液晶密封剂组合物制造技术

本发明专利技术提供一种液晶密封剂组合物，其中：通过将环氧树脂组合物与相同质量的净化水混合得到的水溶液具有离子电导率为１ｍＳ／ｍ或更小；在８０～１００℃下半溶阶段折合产物的粘度为５０～１００００Ｐａ.ｓ；上述组合物的固化物具有线膨胀系数为１０×１０＃＋［－５］ｍｍ／ｍｍ／℃或更小，热形变温度Ｔｇ为１００℃或更高；且上述固化物在８０℃时具有透湿率为２００ｇ／ｍ＃＋［２］.２４小时或更小，这能够满足通过单层热压粘结体系生产的液晶显示元件（盒），并具有高的粘结可靠性，使得有可能生产出具有高质量的均匀液晶显示元件。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及液晶显示盒(display cell)用的密封剂组合物、液晶显示盒的生产方法和液晶显示元件。
技术介绍
近年来，具有轻质和薄尺寸特征的液晶显示板(以下称为液晶显示元件)被广泛地用作包括个人电脑的各种设备所用的显示板。随着液晶显示元件越来越多地被使用，其使用环境变得越来越苛刻，需要大尺寸、均质和高质量的液晶显示盒。液晶密封剂组合物指的是用于形成盒的热固性树脂组合物，所述盒通过在适当地配备有透明电极和定向膜的透明玻璃基片间或透明塑料基片间加入液晶而制得，所述组合物作为构成液晶显示元件并将其密封使之不会向外泄漏的组成部分是非常重要的。例如建议了单液型热固性液晶密封剂组合物，其包含环氧树脂和环氧树脂用的酰肼型潜在固化剂，并适当地含有溶剂。上述组合物满足了液晶盒的密封特性所需的足够的基本性能，即粘结密封性能、耐热性、电绝缘性能和不沾污液晶性能，但是在单层热压粘结体系中容易产生经由密封处的气泡(密封泄漏)，该体系被认为与均质和高质量液晶显示盒的生产体系中之一的体系同样重要。另一方面，近年来非常需要特别是大尺寸的液晶显示器，随着液晶盒用的基片转变成大尺寸，需要开发一种能够适合如此大尺寸基片的具有高的粘结可靠性的液晶密封剂组合物。同时，还需要开发一种通过单层热压粘结体系能够适合液晶盒生产体系的液晶密封剂组合物。另外，目前的情况是近年来越来越强烈地需要一种液晶密封剂组合物，由其制得的高质量液晶元件能够在比以往更苛刻的环境例如在80℃在高湿环境下使用。为了生产更均质和更高质量的液晶显示板，在上述领域的生产现场积极地尝试改进热粘结步骤。迄今已经认识到，从产率的角度看，例如其中许多基片一次全部经过热压粘结的体系是好的，且所述体系已被广泛地付诸实践。然而，热压粘结体系是这样的生产体系，其中构成液晶盒(一基片上涂覆有液晶密封剂组合物)的两基片的许多组以堆积状态经过真空中的束紧，然后在加热炉中经过热粘结步骤，这样产生的问题是，取决于在堆中上、中和下的位置不同，盒的质量多少会有些不同。因此，目前的情况是，已经建议一种单层热压粘结体系即这样的方法，其中用于液晶盒的一组两个透明基片一组组地经过热压粘结以便密封。然而在上述的单层热压粘结体系中，公知的单液热固化型液晶密封剂组合物易于产生问题，例如在密封处产生气泡(密封泄漏)、密封层宽度的明显波动和密封部分附近处沾污的增加(产生差的液晶显示)。因此，目前的情况是非常需要一种新型液晶密封剂组合物，其能够适合单层热压粘结体系并具有高的产率，且在80℃的高湿环境下具有耐久性。在如上所述的如此社会背景下，要解决的问题是提供一种液晶密封剂组合物，其能够适合大尺寸液晶元件用的基片并在单层热压粘结体系中具有高产率，且即使在80℃的高湿环境下仍能够提供一种长时间耐用的液晶元件，更晶体地是提供一种液晶密封剂组合物，其非常适合于单层压制，且其中使用所述组合物得到的液晶显示盒具有优异的耐热性和防潮性，并能够保证尺寸稳定性和长期的显示稳定性。另外，另一主题是通过使用上述液晶密封剂组合物，来提供一种液晶盒的生产方法。专利技术公开为了解决上述问题，本专利技术人重复进行了大量的研究得到了这样的发现，即上述主题能够通过一种组合物实现，所述组合物包含特定的环氧树脂、环氧树脂用的特定的潜在固化剂、特定的橡胶状聚合物细粒、特定的无机填料、一种特定的高软化点聚合物细粒，和如果需要的一种硅烷偶联剂、固化促进剂、溶剂和成隙控制剂，每一种都在特定的范围内，于是完成了本专利技术。也就是说，本专利技术的液晶密封剂组合物包括下面的项～ 包含环氧树脂组合物的液晶密封剂组合物，其中(a)通过将上述组合物与相同质量的净化水混合得到的水溶液具有离子电导率为1mS/m或更小和(b)通过涂覆厚度为50μm的上述环氧树脂组合物并在80～100℃经过热处理20分钟得到的涂覆材料，通过使用E型粘度计在80～100℃下的粘度为50～10000Pa·s；和在上述环氧树脂组合物的固化物中，(c)上述组合物的固化物在0～100℃具有线膨胀系数为10×10-5mm/mm/℃或更小，这通过热力学分析仪(TMA)测定，(d)上述组合物的固化物的热形变温度Tg为100℃或更高，这通过热力学分析仪(TMA)测定，和(e)由上述组合物形成的厚度为100μm的固化物，在80℃湿气通过上述固化物时其具有透湿率为200g/m2·24小时或更小。如上面项目中所述的液晶密封剂组合物，其包含20～88.9质量％的环氧树脂(1)，其每分子平均具有1.2个或更多环氧基团，1～15质量％的橡胶状聚合物细粒(2)，其具有软化点为0℃或更低且初级粒子直径为5μm或更小，5～50质量％的无机填料(3)，5～30质量％的用于环氧树脂的热活性潜在固化剂(4)，和0.1～9.5质量％的高软化点聚合物细粒(5)，其具有软化点为50℃或更高且初级粒子直径为2μm或更小。如上面项目中所述的液晶密封剂组合物，还包含0.1～5质量％的硅烷偶联剂(6)和0.1～10质量％的固化促进剂(7)。如上面项目或中所述的液晶密封剂组合物，还包含1～25质量％的溶剂(8)，该溶剂与环氧树脂相容且沸点是150～230℃。如上面项目～任一中所述的液晶密封剂组合物，还包含0.1～5质量％的成隙控制剂(9)。如上面项目～任一中所述的液晶密封剂组合物，其中由差示扫描量热法(DSC)得到的差示热分析图所测定的最大放热峰值温度为135～180℃，其中所述差示扫描量热法如下进行在惰性气体气氛中以5℃/分钟的恒定速率加热10mg的上述组合物。如上面项目～任一中所述的液晶密封剂组合物，其中上述的组合物是单液型环氧树脂组合物，由差示扫描量热法(DSC)得到的差示热分析图所测定的放热起始温度为60～130℃，其中所述差示扫描量热法如下进行在惰性气体气氛中以5℃/分钟的恒定速率加热10mg的所述液晶密封剂组合物。如上面项目～任一中所述的液晶密封剂组合物，其中上述的环氧树脂(1)是每分子平均具有1.7或更多个环氧基团的环氧树脂，由凝胶渗透色谱测试法测定的该环氧树脂的聚苯乙烯折合数均分子量为7000或更低。如上面项目～任一中所述的液晶密封剂组合物，其中上述的橡胶状聚合物细粒(2)和高软化点聚合物细粒(5)呈分别以粒子形式分散于环氧树脂中的状态。如上面项目～任一中所述的液晶密封剂组合物，其中高软化点聚合物细粒(5)是如下的高软化点聚合物细粒它包含作为主成分的具有微观交联结构的聚(甲基)丙烯酸酯，软化点是60～150℃，初级粒子直径是0.01～5μm，并含有以0.1～5质量％的比例引入到聚合物成分中的环氧基团。如上面项目～任一中所述的液晶密封剂组合物，其中对于100质量份无机填料来说，至少一部分的无机填料(3)与1～50质量份的环氧树脂或硅烷偶联剂接枝键合，接枝率由通过反复溶剂洗涤方法测定的质量增加率来表示。如上面项目～任一中所述的液晶密封剂组合物，其中上述的溶剂(8)是选自于酮溶剂、醚溶剂和酯溶剂中的至少一种，每一个的沸点是150～230℃。液晶显示盒的生产方法，其包含将如上面项目～任一中所述的液晶密封剂组合物印刷或分配器涂布到液晶盒用的玻璃质或塑料质基片的粘合密封部分上，并在70～120℃将其预固化，然后调节位置使其与未经过上述处理的基片成对，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种包含一种环氧树脂组合物的液晶密封剂组合物，其中 （ａ）通过将该组合物与相同质量的净化水混合得到的水溶液具有离子电导率为１ｍＳ／ｍ或更小和 （ｂ）通过涂覆厚度为５０μｍ的所述环氧树脂组合物并在８０～１００℃经过热处理２０分钟得到的涂覆材料，通过Ｅ型粘度计在８０～１００℃下测得的粘度为５０～１００００Ｐａ.ｓ；和 在所述环氧树脂组合物的固化物中， （ｃ）所述组合物的固化物在０～１００℃具有线膨胀系数为１０×１０↑［－５］ｍｍ／ｍｍ／℃或更小，这通过热力学分析仪（ＴＭＡ）测定， （ｄ）所述组合物的固化物的热形变温度Ｔｇ为１００℃或更高，这通过热力学分析仪（ＴＭＡ）测定，和 （ｅ）由所述组合物形成的厚度为１００μｍ的固化物，在８０℃下湿气通过所述固化物时其具有透湿率为２００ｇ／ｍ↑［２］.２４小时或更小。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：北村正，
申请(专利权)人：三井化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]