一种NO2检测的ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器的制备方法技术

本发明专利技术属于气体传感器技术领域，具体涉及一种NO2检测ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器的制备方法。该制备方法的步骤包括：先将清洗后的泡沫镍浸入Ni(NO3)2·

【技术实现步骤摘要】
一种NO2检测的ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器的制备方法


[0001]本专利技术属于气体传感器
，具体涉及一种NO2检测ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器的制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化氮(NO2)作为主要大气污染物之一，是一种剧毒的气体，对人、水、土壤都有极大的危害。人体呼入N02会生成硝酸和亚硝酸，刺激呼吸器官引起慢性和急性中毒，使人体的血压降低、血液缺氧，更为严重者可以威胁生命；NO2也是导致酸雨形成的主要因素之一，通过雨、雪或者雾的g沉降到地表面流入河洋，使水体中藻类植物富营养化，导致各种鱼类和水生生物的死亡，给生态环境和经济发展造成巨大损害；此外NO2属于酸性物质会导致土壤酸性过强，不利于粮食的生长，久而久之危害国家的粮食安全；最重要的是NO2造成的危害是长时间的，环境短时间内无法自我更新。因此监测空气中NO2的含量以便于及时采取措施减少危害非常重要。
[0003]气体传感器是将检测到的气体成份和浓度转变成电子信号，凭借电子信号的强弱得知被检测气体的相关信号，从而可以进行监测和报警。常见的气体传感器主要分为半导体型、电化学型、高分子型等。其中，半导体型气体传感器以其较优异的性能和低价的成本，十分适宜于民用气体检测的需求，因此被大范围地应用于各类气体的检测中。然而对NO2的气体检测时气体传感器呈现出低灵敏度、响应恢复速率慢和气体检测温度较高等不足，不能满足NO2气体检测的高要求。

技术实现思路

[0004]为了改善上述
技术介绍
中所述的气体传感器灵敏度低、响应恢复速率慢和气体检测温度较高的问题，本专利技术提供一种NO2检测的ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器的制备方法。
[0005]一种NO2检测的ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器的制备方法的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一：将泡沫镍(NF)浸入2.0M的HCl中超声20-30min，然后依次用丙酮和去离子水超声洗涤10-15min；将一定量的Ni(NO3)2·
6H2O和Ga(NO3)3溶于适量去离子水中，在室温下搅拌5-10min后向溶液中加入一定量的尿素和氟化铵并继续搅拌3-5min，搅拌后将泡沫镍浸于溶液中1-2h；随后把样品置于120-150℃的反应釜中保温12-16h，冷却至室温后将样品用乙醇和水交替离心洗涤3次，然后在真空冷冻干燥机中冻干；再把冻干的样品在马弗炉中以600℃的温度煅烧6-8h得到NiGa2O4@NF。
[0007]步骤二：将葡萄糖溶于去离子水中，加入适量冰醋酸后室温下搅拌4-5h，然后将溶液放入反应釜中以190-210℃的温度反应6-10h，随后将产物过滤后用去离子水洗涤多次得到碳微球。
[0008]步骤三：将一定比例的硝酸锌和二甲基咪唑溶于甲醇中形成溶液，然后向溶液中加入碳微球形成混合溶液，并将混合溶液置于60-65℃的水浴搅拌1.5-2h后再加入适量
NiGa2O4@NF，继续搅拌反应2-3h，然后过滤用去离子水洗涤后在70-80℃的烘箱中干燥。然后将样品放入马弗炉中升温至650℃并保温10-12h得到ZnO/NiGa2O4@NF复合材料。
[0009]步骤四：将ZnO/NiGa2O4@NF复合材料加入50ml去离子水中超声分散，得到均匀分散的悬浊液，将悬浊液通过移液枪转移到喷笔的容器中，使用喷涂法均匀的喷涂在叉指电极上，烘干后制备出ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器。
[0010]所述步骤一中泡沫镍的大小为1cm
×
1cm，Ni(NO3)2·
6H2O的添加量为5-9mmol，Ni(NO3)2·
6H2O和Ga(NO3)3的物质的量之比为1:2-1:3，Ga(NO3)3和尿素的物质的量之比为1:6-1:9，尿素和氟化铵的质量比为3:1-4:1。
[0011]所述步骤二中葡萄糖和Ni(NO3)2·
6H2O的质量比为1:3-1:4.3，溶于去离子后的浓度为0.15g/ml。葡萄糖的水溶液和冰醋酸的体积比为10:1-14:1。
[0012]所述步骤三中硝酸锌和Ni(NO3)2·
6H2O的物质的量之比为1:1.2-1:1.7，硝酸锌和二甲基咪唑的质量比为2.4:1-3:1。
[0013]优选地，所述步骤一中Ni(NO3)2·
6H2O和Ga(NO3)3的混合溶液的浓度为0.08g/ml；所述步骤三中将一定比例的硝酸锌和二甲基咪唑溶于甲醇中形成的溶液的浓度为0.05g/ml。
[0014]优选地，所述步骤一马弗炉的升温速率为2℃/min；所述步骤三中马弗炉的升温速率为1℃/min。
[0015]另一方面还提供上述传感器在NO2检测上的应用。
[0016]有益效果：本专利技术提供的ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器，有效改善现有技术中传感器灵敏度低、响应恢复速率慢和气体检测温度较高的问题。本专利技术通过NiGa2O4@NF的制备，使材料具备泡沫镍的骨架，一方面可以使氧化锌更好的负载在上面；另一方面泡沫镍骨架和纳米片状NiGa2O4同时提高了材料的比表面积，增大了单位材料的气体接触，从而提高了对NO2的灵敏度。NiGa2O4是尖晶石型复合氧化物，纳米片状的形状可以使晶体的高活性晶面更好的暴露，大大的增强了其气敏性。在NiGa2O4@NF上负载的氧化锌的形状是中空球形的，这种形状可以提高复合材料的气体吸附量，在中空球形的ZnO和NiGa2O4复合后可以通过吸附更多的NO2来提高NiGa2O4活性位点的利用率，从而提高制备得到的传感器的灵敏度。总体上ZnO/NiGa2O4@NF在复合后相互作用产生了协同的作用，对于NO2的气敏性有很大的提高。
附图说明
[0017]图1为实施例1和对比例1的不同工作温度下对0.5ppm的NO2气体的响应值随工作温度的变化关系曲线；
[0018]图2为实施例1在不同浓度下的NO2气敏图。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0020]实施例1
[0021]步骤一：将泡沫镍浸入2.0M的HCl中超声20min，然后依次用丙酮和去离子水超声洗涤15min；将1.46g的Ni(NO3)2·
6H2O和2.57g的Ga(NO3)3溶于66.5ml去离子水中，在室温下搅拌5min后向溶液中加入5.42g尿素和1.81g氟化铵并继续搅拌3min，搅拌后将泡沫镍浸于溶液中1h；随后把样品置于120℃的反应釜中保温16h，冷却至室温后将样品用乙醇和水交替离心洗涤3次，然后在真空冷冻干燥机中冻干；再把冻干的样品在马弗炉中以600℃的温度煅烧8h得到NiGa2O4@NF。
[0022]步骤二：将6.2g葡萄糖溶于41.3ml去本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NO2检测的ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将泡沫镍浸入2.0M的HCl中超声20-30min，然后依次用丙酮和去离子水超声洗涤10-15min；将一定量的Ni(NO3)2·
6H2O和Ga(NO3)3溶于适量去离子水中，在室温下搅拌5-10min后向溶液中加入一定量的尿素和氟化铵并继续搅拌3-5min，搅拌后将泡沫镍浸于溶液中1-2h；随后把样品置于120-150℃的反应釜中保温12-16h，冷却至室温后将样品用乙醇和水交替离心洗涤3次，然后在真空冷冻干燥机中冻干；再把冻干的样品在马弗炉中以600℃的温度煅烧6-8h得到NiGa2O4@NF；步骤二：将葡萄糖溶于去离子水中，加入适量冰醋酸后室温下搅拌4-5h，然后将溶液放入反应釜中以190-210℃的温度反应6-10h，随后将产物过滤后用去离子水洗涤多次得到碳微球；步骤三：将一定比例的硝酸锌和二甲基咪唑溶于甲醇中形成溶液，然后向溶液中加入碳微球形成混合溶液，并将混合溶液置于60-65℃的水浴搅拌1.5-2h后再加入适量NiGa2O4@NF，继续搅拌反应2-3h，然后过滤用去离子水洗涤后在70-80℃的烘箱中干燥；然后将样品放入马弗炉中升温至650℃并保温10-12h得到ZnO/NiGa2O4@NF复合材料；步骤四：将ZnO/NiGa2O4@NF复合材料加入50ml去离子水中超声分散，得到均匀分散的悬浊液，将悬浊液通过移液枪转移到喷笔的容器中，使用喷涂法均匀的喷涂在叉指电极上，烘干后制备出ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器。2.根据权利要求1所述的一种NO2检测的ZnO/NiGa2O4@NF气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤一中泡沫镍的大小为1cm
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【专利技术属性】
技术研发人员：戴丹妮，
申请(专利权)人：戴丹妮，
类型：发明
国别省市：