基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法技术

本发明专利技术涉及基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法，以改性净水污泥作为纳米零价铁的负载载体，改性净水污泥颗粒平均粒径为75um～150um，比表面积50～80m

【技术实现步骤摘要】
基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法
[0001]本专利技术属于专利技术名称为改性净水污泥负载纳米零价铁材料及其制备方法与应用、申请日为2017年12月28、申请号为2017114661075专利技术申请的分案申请，属于产品及其应用部分。


[0002]本专利技术涉及一种改性净水污泥负载纳米零价铁材料及其制备方法，具体涉及到通过对净水污泥进行高温和酸改性制备成改性净水污泥，以改性净水污泥为原料采用液相还原法制备改性净水污泥负载纳米零价铁材料并将其运用于被Cr(VI)污染的水体修复之中。

技术介绍

[0003]净水污泥是自来水公司生产过程中产生的固体废物，具有土壤的一般特性，其主要含有Si、Al和O等元素；未经改性的净水污泥有黏结性、无机成分含量高且比表面积小，在制备吸附剂过程中一般需要对净水污泥进行改性增大其比表面积增加接触位点。纳米零价铁是纳米材料家族的一员，因为易团聚易氧化的缺点限制了实际应用。为减少纳米零价铁团聚和氧化现象对纳米零价铁进行负载是有效的改性手段。近些年虽然已有研究者制备出石墨烯、氧化石墨烯等负载型纳米铁且取得了较好的处理效果，但是一方面绿色环保的负载剂是科研工作者的不懈追求，另一方面，合成成本的考量也是实际可行性的重要参考标准。

技术实现思路

[0004]本专利技术提出一种改性净水污泥负载纳米零价铁材料及其制备方法，目的是解决目前负载纳米零价铁技术的高成本、不环保问题，同时本专利技术制备方法中负载材料简单易获得、合成过程轻松易操作。
[0005]本专利技术采用如下技术方案：一种改性净水污泥负载纳米零价铁材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将净水污泥烘干后研磨得到净水污泥颗粒，将净水污泥颗粒煅烧后依次经过盐酸溶液浸泡、水洗至中性，得到改性净水污泥；（2）将改性净水污泥加入九水硝酸铁溶液中，震荡4～6小时，得到混合液；（3）将硼氢化钠溶液滴加入所述混合液中，氮气下反应1.5～2.5小时；然后将反应液经过离心分离得到固体；所述固体经过水洗、真空干燥得到改性净水污泥负载纳米零价铁材料。
[0006]上述技术方案中，步骤（1）中，净水污泥于120℃鼓风烘箱干燥12h完成烘干；所述净水污泥颗粒的粒径为75～150μm；所述煅烧的温度为400℃～500℃，时间为3小时；所述盐酸溶液的浓度为2～3mol/L；所述浸泡的时间为8～12小时。
[0007]上述技术方案中，步骤（2）中，所述九水硝酸铁溶液的浓度为0.3～0.4 mol/L；按照固液比1:50～1:60将改性净水污泥加入九水硝酸铁溶液中。
[0008]上述技术方案中，步骤（3）中，所述硼氢化钠溶液的浓度为0.8～1.2mol/L；按照Fe
3+
和BH
4-的物质的量比1:4将硼氢化钠溶液滴加入所述混合液中；所述反应在磁力搅拌和超声条件下进行。
[0009]上述改性净水污泥负载纳米零价铁材料的具体制备方法如下：将新鲜净水污泥置于120℃鼓风烘箱干燥12h，研磨过目筛，选出平均粒径为75um～150um的净水污泥颗粒备用；取一定质量备用净水污泥颗粒先放于400℃～500℃马弗炉中煅烧3h，待冷却后转移至2～3mol/L HCl溶液中浸泡8～12h，取出净水污泥用蒸馏水洗至中性并干燥得到改性净水污泥；配置浓度为0.8～1.2mol/L NaBH4溶液，按照固液比1:50～1:60向浓度为0.3～0.4 mol/L Fe(NO3)3•
9H2O溶液中投加改性净水污泥，在室温25℃条件下震荡240～360min，得到吸附饱和的改性净水污泥和Fe(NO3)3•
9H2O的混合液；设置环境温度5℃，按照Fe
3+
和BH
4-的物质的量比1:4，向Fe(NO3)3•
9H2O的混合液中以每分钟滴加0.5mlNaBH4溶液的速度，在氮气氛围下同时磁力搅拌和超声持续反应2h。反应完毕后，送入离心机进行固液分离得到黑色固体，经蒸馏水洗涤3次，移入真空干燥器中进行干燥12h得到改性净水污泥负载纳米零价铁材料。
[0010]本专利技术改性净水污泥负载纳米零价铁材料的制备方法制备的改性净水污泥负载纳米零价铁材料中，改性净水污泥颗粒平均粒径为75um～150um，比表面积50～80m
²
/g，负载于改性净水污泥上的纳米零价铁尺寸为200～500nm负载量为10～15wt%。
[0011]本专利技术将净水污泥先经过高温煅烧后进行HCl浸泡可以将比表面积提高至50～80m
²
/g，改性后的净水污泥已经具备良好的吸附性能是潜在的吸附材料，同时纳米零价铁具有大比表面积、小尺寸效应和高反应活性的特点；以改性净水污泥作为纳米零价铁的负载载体，不仅能高效去除水中Cr(VI)，而且体现了“以废治废”的环保理念。
[0012]上述改性净水污泥负载纳米零价铁材料可以应用于被重金属Cr(VI)污染的水体修复；本专利技术公开了上述改性净水污泥负载纳米零价铁材料在处理重金属Cr(VI)中的应用，以及在水处理中的应用。
[0013]本专利技术还公开了一种去除水中六价铬的方法，包括以下步骤：（1）将净水污泥烘干后研磨得到净水污泥颗粒，将净水污泥颗粒煅烧后依次经过盐酸溶液浸泡、水洗至中性，得到改性净水污泥；（2）将改性净水污泥加入九水硝酸铁溶液中，震荡4～6小时，得到混合液；（3）将硼氢化钠溶液滴加入所述混合液中，氮气下反应1.5～2.5小时；然后将反应液经过离心分离得到固体；所述固体经过水洗、真空干燥得到改性净水污泥负载纳米零价铁材料；（4）向含有六价铬的水中加入改性净水污泥负载纳米零价铁材料得到溶液，室温下调节溶液pH为2，3.5h后完成水中六价铬的去除。
[0014]本专利技术的技术创新：1、本专利技术选用改性固废净水污泥作为负载载体，体现了“以废治废”的环保理念，纳米零价铁在载体表面分布均匀，粒径大小200～500nm，负载量为10～15wt%。
[0015]2、本专利技术在材料制备过程中设置温度5℃，同时进行磁力搅拌和频率25KHz功率100w的超声工作，保证合成反应低速进行且纳米零价铁均匀负载。
[0016]3、本专利技术所合成的改性净水污泥负载纳米零价铁材料既保留净水污泥的吸附性也具备了纳米零价铁的还原性，在去除水体中Cr(VI)时去除率高达96%。
附图说明
[0017]图1是本专利技术制备的改性净水污泥负载纳米零价铁扫描电镜图；图2是本专利技术制备的（a）净水污泥和（b）改性净水污泥负载纳米零价铁的红外扫描光谱图；图3为吸光度-六价铬浓度的标准曲线图；图4为改性净水污泥负载纳米零价铁去除Cr(VI)实验图。
具体实施方式
[0018]下面结合实例对本专利技术的具体实施方式作进行进一步描述实施例一一种改性净水污泥负载纳米零价铁材料，具体制作步骤如下：将新鲜净水污泥置于120℃鼓风烘箱干燥12h，研磨过目筛，选出平均粒径为100微米的净水污泥颗粒备用；取一定质量备用净水污泥颗粒先放于500℃马弗炉中煅烧3h，待冷却后转移至3mol/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法，包括以下步骤：（1）将净水污泥烘干后研磨得到净水污泥颗粒，将净水污泥颗粒煅烧后依次经过盐酸溶液浸泡、水洗至中性，得到改性净水污泥；净水污泥于120℃鼓风烘箱干燥12h完成烘干；（2）将改性净水污泥加入九水硝酸铁溶液中，震荡4～6小时，得到混合液；（3）将硼氢化钠溶液滴加入所述混合液中，氮气下反应1.5～2.5小时；然后将反应液经过离心分离得到固体；所述固体经过水洗、真空干燥得到改性净水污泥负载纳米零价铁材料；（4）向含有铬的水中加入改性净水污泥负载纳米零价铁材料得到溶液，室温下调节溶液pH为2，3.5h后完成水中铬的去除。2.根据权利要求1所述基于改性净水污泥负载纳米零价铁材料去除水中铬的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述净水污泥颗粒的粒径为75～150μm；所述煅烧的温度为400℃～500℃，时间为3小时；所述盐酸溶液的浓度为2～3mol/L；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王东田，江宇，朱加豆，魏杰，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：