一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法，以纳米碳或厚度小于100nm的石墨烯为原料，在分散剂存在的情况下，将其分散于溶剂中，制得预分散液，再将预分散液的喷雾与可燃性气体接触，燃烧后制得石墨烯。本发明专利技术利用可燃气体燃烧产生的高温高压的冲击波，将充分分散后的纳米碳或石墨烯击碎，以达到细化纳米碳或石墨烯的效果，从而制备出的片径较小、且层数低的石墨烯。且层数低的石墨烯。且层数低的石墨烯。

【技术实现步骤摘要】
一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料制备领域，具体的说，是一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯自2004年被发现以来就作为一种新型碳材料而备受关注。它是一种完全由sp2杂化的碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维晶体材料，具有高透光性和导电性、导热性、高比表面积、高强度及柔韧性等优异的性能。由于石墨烯本身具有优异的导热能力，其热导率高达5000 W/（m.K），是铜的10倍，此外石墨烯还具有高达2600m2/g的超高比表面积和100倍于钢的超高强度，且具有很好的柔韧性和伸展性。
[0003]首先，作为新的纳米材料，石墨烯的纳米只存在纵向方向上，其平面方向一般都为5um以上，当石墨烯的二维尺寸降低到一定程度后，会出现特别的现象，例如：石墨烯量子点，由于其小的纳米尺寸，具有量子限域效应、边缘效应，从而出现的很多独特的性能，这使得量子点有望在生物成像、生物传感、药物载体、发光二极管以及太阳能电池等领域都有潜在的应用。其次，小尺寸的石墨烯在一定程度上还能提升石墨烯的分散性，二维尺寸偏大的石墨烯的很容易出现折叠、卷曲等团聚现象，且在溶液中的分散性能也较差，因而降低石墨烯的二维尺寸会提升石墨烯的分散性，从而在合成纤维、防静电材料、电磁吸波导电油墨、电池导电剂和高分子复合材料等方面具有广阔的应用前景。因此，开发和研究小尺寸石墨烯的制备技术的十分必要。
[0004]公开号为CN104003375A，名称为一种小尺寸石墨烯的制备方法的专利技术专利记载了一种通过高速旋转的转子方式结合离心分离的方式制备小尺寸石墨烯的方法，但是该种手段的效率低、耗能高且小尺寸石墨烯的收率很低。
[0005]公开号为CN106744873A，名称为一种快速制备小尺寸石墨烯的方法的专利技术专利记载了一种通过利用膨胀石墨激光切割的方式制备小尺寸石墨烯的方法，但是其制备产品的D50大约为500nm，尺寸仍然很大且工序复杂。
[0006]公开号为CN106587027A ，名称为一种快速制备小尺寸石墨烯的方法的专利技术专利记载了一种通过对石墨或者石墨烯的分散液进行加压的方式制备小尺寸石墨烯的方法，其工序简单，但是效果并不理想，其产品尺寸均处于1.02～3.3um之间，与常规石墨烯差别不大，通过调节石墨烯的制备工艺都可以达到，不具备工业应用前景。
[0007]公开号为CN110963488A，名称为一种小尺寸氧化石墨烯的制备方法，以及公开号为CN102807209A，名称为一种石墨烯量子点的制备方法的两件专利技术专利均公开了一种利用对石墨烯进行二次氧化获得小尺寸石墨烯的方法，但是该种处理对环境的伤害太大，不易扩大化生产。
[0008]公开号为CN110436448A，名称为一种超低温制备小尺寸石墨烯分散液的方法的专利技术专利记载了一种利用液氮反复处理石墨烯并结合超声的方式制备小尺寸石墨烯的方法，但该种方式制备的工序复杂，成本高，不能量产，且在生产过程中存在一定的冻伤危险性。
[0009]基于上述情况，我们发现，现有制备小尺寸石墨烯的方法中，由于制备工艺的缺陷及其制备得到的石墨烯的尺寸大小并不理想，因此，难以实现工业化的大规模生产和应用。为更好的推动小尺寸石墨烯的工业化发展，我们需要找到是一种即能真正意义上得到小尺寸石墨烯，又能实现高效率的制备，使其在规模化生产过程具备商业化优势的制备技术。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于提供一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法，利用可燃气体燃烧产生的高温高压的冲击波，将充分分散后的纳米碳或石墨烯击碎，以达到细化纳米碳或石墨烯的效果，从而制备出的片径较小、且层数低的石墨烯。
[0011]本专利技术通过下述技术方案实现：一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法，以纳米碳或厚度小于100nm的石墨烯为原料，在分散剂存在的情况下，将其分散于溶剂中，制得预分散液，再将预分散液的喷雾与可燃性气体接触，燃烧后制得石墨烯。
[0012]所述溶剂选自水和/或有机溶剂，例如水、乙醇、异丙醇中的至少一种。
[0013]所述分散剂为含有苯环、双键或者三键的高分子聚合物，例如聚苯胺、聚苯乙烯磺酸钠或含有乙烯基团的其他高分子聚合物，或者含有乙炔基团的高分子聚合物。
[0014]所述分散包括剪切、均质、砂磨或球磨中的至少一种。其目的在于将纳米碳或石墨烯分散均匀，无太多的团聚体即可，具体操作参数可根据需要进行设定，例如，剪切时在转速为100～100000r/min的高速剪切机中剪切0.1～1h。
[0015]本专利技术中，剪切、均质、砂磨、球磨的目的均是所述预分散液中纳米碳或石墨烯的质量浓度为0.5～20%，所述预分散液中分散剂的质量浓度为0.05～1%。
[0016]将预分散液的喷雾与可燃性气体按10～100：1～100的质量比同时送入气液爆炸室，同时点燃可燃性气体，控制气液爆炸室内的温度为1～400℃，压力为100～2000MPa进行燃烧，得到石墨烯。
[0017]所述可燃性气体选自H2、O2、CH4、CO、C2H4、C2H6、C3H8中至少一种。
[0018]所述石墨烯满足：D50＜50nm，单层石墨烯占比≥70%，可采用上述方法制备得到。
[0019]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：（1）由于现有技术在制备小尺寸石墨烯存在的缺陷，本专利技术方法提供了一种新的制备路径，采用气液爆炸法的方式制备小尺寸、低层数的石墨烯，在与现有制备方法比较而言，较CN104003375A提出的转子结合离心分离的方式，生产效率更高，爆炸过程仅需要数秒,且产品的质量好；较CN106744873A/CN110436448A提出的激光切割和二次氧化方式，本专利技术工序简单，产品的质量在50nm；较CN106587027A的加压方式，本专利技术采用爆炸产生的压力更大，从而形成的产品的性能相对更加优异；较CN110963488A/CN102807209A，无酸的引入，不会对环境造成任何损害，实现环保生产。
[0020]（2）本专利技术通过气液爆炸的方式制备小尺寸、低层数的石墨烯，在制备过程中，可以通过可燃烧气体的量与预分散液质量比的控制，获得D50小于50nm，层数小于2层的小尺寸石墨烯，将降低石墨烯片径大小和层数一步完成，且单层石墨烯占比大于70%，进一步提升产品的品质。
[0021]（3）本专利技术制备方法生产效率高，爆炸过程仅需要数秒，不仅制备的石墨烯片径
小，还可以直接获得粉体，无需干燥，因而成本较低。
附图说明
[0022]图1为小尺寸石墨烯的片径分布图。
[0023]图2为小尺寸石墨烯的扫描电镜图。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0025]实施例1：按重量计，将1份纳米碳、0.05份聚苯乙烯磺酸钠分散剂、98.5份水加入到高速搅拌器中搅拌0.1h，然后在均质机中按照500b本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法，其特征在于：以纳米碳或厚度小于100nm的石墨烯为原料，在分散剂存在的情况下，将其分散于溶剂中，制得预分散液，再将预分散液的喷雾与可燃性气体接触，燃烧后制得石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法，其特征在于：所述溶剂选自水和/或有机溶剂。3.根据权利要求1所述的一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法，其特征在于：所述分散剂为含有苯环、双键或者三键的高分子聚合物。4.根据权利要求1所述的一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法，其特征在于：所述分散包括剪切、均质、砂磨或球磨中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种低层数、小尺寸石墨烯的快速制备方法，其特征在于：所述预分散液中纳米碳或石墨烯的质量浓度为0.5～20%，所述预分散液中分散剂的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚林，王柯钧，高华，
申请(专利权)人：德阳烯碳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：