一种用柠檬酸基二元醇制备高T制造技术

一种用柠檬酸基刚性二元醇制备聚酯的方法，是以柠檬酸基刚性二元醇、DMT、EG为原料，Sb2O3、(CH3COO)2Zn为催化剂，在高温、高真空条件内进行本体聚合。其步骤如下：1)由丙酮二羧酸二乙酯制备2，5

【技术实现步骤摘要】
一种用柠檬酸基二元醇制备高T
g
聚酯的方法


[0001]本专利技术涉及利用新型可再生资源制备聚酯的方法，具体叙述为一种用柠檬酸为原料合成一种双环刚性二元醇，然后以对苯二甲酸二甲酯和乙二醇采用本体聚合制备共聚酯的方法。

技术介绍

[0002]聚酯，是利用醇和酸酯化反应在一定条件下形成的一种热塑性材料，由于其优异的化学性能和机械性能(强度较高、耐腐蚀性强、热稳定性好)，在航天航空领域，机械制造方面，日常生活中得到了广泛的应用。但石油是不可再生资源，据估计，石油仅仅还可以再开采40-50年，自70年代以来，随着塑料制品的广泛使用，聚酯行业日益壮大，石油资源的日益短缺导致聚酯的制备面临着原料来源难以为继的风险。且石油资源的不合理利用给人们赖以生存的环境造成严重的后果。开发生物质高分子材料来替代传统的石油基高分子材料是具有重要意义的课题。
[0003]众所周知，聚对苯二甲酸乙二酯玻璃化转变温度较低，这一缺点限制了其应用范围。而在其中添加刚性二元醇可提高其转变温度，这一举措将大大扩展现有聚酯材料的使用范围，如热灌装饮料瓶、高温消毒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用柠檬酸基刚性二元醇制备聚酯的方法，是以柠檬酸基刚性二元醇、对苯二甲酸二甲酯、乙二醇为原料，三氧化二锑、醋酸锌为催化剂，在高温、高真空条件内进行本体聚合反应。其步骤如下：1)由丙酮二羧酸二乙酯制备2，5-二羟基-3a，6a-二甲基-1，3a，4，6a-四氢戊烯-1，3，4，6-四羧酸四乙酯将碳酸氢钠、丙酮二羧酸二乙酯置于三颈烧瓶中快速搅拌，待碳酸氢钠完全溶解后加入2，3-丁二酮，搅拌24h，产生白色粘稠状的固体物质后，布氏漏斗抽滤，用甲醇将其冲洗干净至白色，并将其置于烘箱中50℃下进行干燥。所得白色固体产物即为2，5-二羟基-3a，6a-二甲基-1，3a，4，6a-四氢戊烯-1，3，4，6-四羧酸四乙酯；2)由2，5-二羟基-3a，6a-二甲基-1，3a，4，6a-四氢戊烯-1，3，4，6-四羧酸四乙酯制备3a，6a-二甲基四氢戊烯-2，5(1H，3H)-二酮将所得白色固体产物置于圆底烧瓶中，再加入盐酸，冰乙酸，机械搅拌子，将其置于120℃加热条件下回流8h，进行降温操作，等反应液完全降至室温后用二氯甲烷萃取三次，有机相用NaHCO3饱和溶液洗涤四次到五次，达到将反应液中的酸完全除去的目的。接着将有机相用无水MgSO4干燥，抽滤。得到的澄清透明溶液用旋转蒸发仪除去溶剂，得到白色松散状固体用甲醇进行重结晶。可得到白色晶体，即为产物3a，6a-二甲基四氢戊烯-2，5(1H，3H)-二酮；3)由3a，6a-二甲基四氢戊烯-2，5(1H，3H)-二酮制备3a，6a-二甲基八氢戊烯-2，5-二醇将所得到的白色晶体于0℃条件下溶解于甲醇溶剂中，将硼氢化钠固体粉末逐渐缓慢加入该混合溶液中，待不再有气泡产生时将反应瓶移入室温下搅拌4h，后在0℃条件下将盐酸缓慢加入混合溶液中，接着将氢氧化钠溶液倒入反应液中，接着用二氯甲烷萃取反应液三次，将有机相用无水MgSO4干燥、抽滤，得到的澄清透明溶液用旋转蒸发仪除去溶剂，得到白色松散状固体用甲基叔丁基醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：张岚，庞成才，刘福德，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：