本发明专利技术公开了一种二甲硅油消泡组合物的制备方法，将二甲硅油与胶态二氧化硅以质量比94～97:3～6混合，以150℃～200℃搅拌恒温1h以上，得到的物料通过胶体磨处理，处理时间不低于30分钟，再将过胶体磨的物料以150℃～200℃搅拌恒温2h以上。制得的产品中胶态二氧化硅分散均匀，消泡能力优异，质量稳定。质量稳定。
【技术实现步骤摘要】
一种二甲硅油消泡组合物的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种二甲硅油消泡组合物的制备方法，属于药物合成领域。
技术介绍
[0002]二甲硅油(Dimethicone)，化学名称为聚二甲硅氧烷，是临床上常用的医学消泡剂，常用于消化内镜检查或腹部影像学检查的术前消泡。二甲硅油通过改变消化道内气泡的表面张力，并使之聚集破裂，释放出的气体被肠壁吸收或通过肠蠕动而排出。单用二甲硅油消泡作用较弱，加入二氧化硅可增强二甲硅油的消泡作用。该组合物作为二甲硅油与二氧化硅的复合物，其消泡性能远胜于单独的二甲硅油或二氧化硅。二甲硅油属于药理学和生理学惰性物质，毒理实验表明二甲硅油无毒性作用。二甲硅油与二氧化硅的复合物用作消泡剂由来已久，西甲硅油即为其中一种经典的含二甲硅油和二氧化硅的消泡剂，它是由4％～7％的二氧化硅与90.5％～99.0％的粘度为20～400cps的二甲硅油组成的混合物，为灰白色至乳白色粘稠液体。
[0003]二氧化硅作为二甲硅油的消泡增效剂，它在二甲硅油中分散均匀与否，直接决定着消泡组合物消泡能力的强弱和稳定性。
[0004]本专利技术提供一种改善胶态二氧化硅在二甲硅油中分散度的方法，可制得消泡能力优异的二甲硅油消泡组合物，操作简便，稳定性好。
技术实现思路
[0005]本专利技术主要解决的技术问题是提供一种二甲硅油消泡组合物的制备方法，能够生产得到胶态二氧化硅分散均匀、消泡能力优良的产品。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种二甲硅油消泡组合物的制备方法，包括下述步骤：
[0007](1)将二甲硅油与胶态二氧化硅混合，搅拌恒温1h以上；
[0008](2)将步骤(1)中得到的物料通过胶体磨处理，处理时间不低于30分钟；
[0009](3)将步骤(2)中得到的物料，搅拌恒温2h以上。
[0010]所述二甲硅油的粘度为500～600mPa
·
s。
[0011]在步骤(1)中，胶态二氧化硅平均粒径在16nm以内，松密度为0.029～0.042g/cm3，比表面积200～300m2/g。
[0012]在步骤(1)中，搅拌恒温的温度为150℃～200℃。
[0013]在步骤(1)中，胶态二氧化硅与二甲硅油的质量比例为3～6:94～97。
[0014]在步骤(3)中，搅拌恒温的温度为150℃～200℃。
[0015]本专利技术的有益效果是：本专利技术二甲硅油消泡组合物的制备方法，首先将二甲硅油与胶态二氧化硅混合后搅拌恒温，降低其粘度以利于通过胶体磨，再使用胶体磨处理混合物，使聚集的胶态二氧化硅分散开，最后再次将二甲硅油与胶态二氧化硅混合物搅拌恒温，得到胶态二氧化硅分散均匀、消泡能力优异的产品。
具体实施方式
[0016]实施例1：
[0017]将一定粘度的二甲硅油(A)与胶态二氧化硅以一定比例(B)混合，以一定温度(C)搅拌恒温一定时间(D)，降低其粘度以利于通过胶体磨。
[0018]四因素三水平
[0019][0020]正交表设计及实验结果
[0021]试验号试验设计动力粘度(mP.s)过胶体磨难易程度1A1B1C1D1878容易通过2A1B2C2D21114容易通过3A1B3C3D31675容易通过4A2B1C2D32265容易通过5A2B2C3D14896能够通过6A2B3C1D27105较难通过7A3B1C3D24232能够通过8A3B2C1D39871较难通过9A3B3C2D116084较难通过
[0022]由正交试验结果可知，过胶体磨难易程度受二甲硅油粘度的影响最大。因此，二甲硅油粘度选择550mm/s2，恒温时间1h以上，恒温温度150℃～200℃，二甲硅油：胶态二氧化硅为94～98：2～6。
[0023]实施例2
[0024]将550mm/s2粘度的二甲硅油与胶态二氧化硅以一定比例(A)混合，175℃搅拌恒温1h，通过胶体磨处理一定时间(B)，收集物料以一定温度(C)搅拌恒温一定时间(D)，即得产品。对产品进行正己烷分散试验和消泡能力检测。
[0025]正己烷分散试验：取2g二甲硅油消泡组合物，加入10ml正己烷，充分混匀分散，观察分散液性状，应为灰白色均匀混悬液，无大颗粒析出。
[0026]消泡能力检测：照USP西甲硅油质量标准消泡能力测定项下检测方法检测，泡沫应在15s全部消除。
[0027]四因素三水平
[0028][0029]正交表设计及实验结果
[0030]试验号试验设计正己烷分散结果消泡能力1A1B1C1D1灰白色混悬液，有大颗粒析出20s2A1B2C2D2灰白色均匀混悬液18s3A1B3C3D3灰白色均匀混悬液16s4A2B1C2D3灰白色混悬液，有大颗粒析出10s5A2B2C3D1灰白色均匀混悬液17s6A2B3C1D2灰白色均匀混悬液8s7A3B1C3D2灰白色混悬液，有大颗粒析出5s8A3B2C1D3灰白色均匀混悬液6s9A3B3C2D1灰白色均匀混悬液15s
[0031]由正交试验结果可知，胶体磨处理时间30min以上，恒温时间2h以上，恒温温度150℃～200℃，二甲硅油：胶态二氧化硅为94～96：4～6，可制得分散度高、消泡能力优良的二甲硅油消泡组合物。
[0032]实施例3
[0033](1)将600mm/s2粘度的二甲硅油与胶态二氧化硅以97:3的比例混合，150℃搅拌恒温1h；
[0034](2)将步骤(1)产品通过胶体磨处理30min，产品较易通过胶体磨；
[0035](3)将步骤(2)产品以150℃搅拌恒温2h，即得二甲硅油消泡组合物；
[0036](4)取2g二甲硅油消泡组合物，用10ml正己烷分散，得灰白色均匀混悬液，未发现有析出的颗粒；
[0037](5)取二甲硅油消泡组合物，照USP西甲硅油质量标准消泡能力检测项下所载方法检测消泡能力，消泡时间7s，符合规定。
[0038](6)在反应容器上、中、下层分别取样，检测二氧化硅含量，结果3.05％、3.08％、3.01％，含量较为均匀。
[0039]实施例4
[0040]将实施例3的样品用无色玻璃瓶分装，敞口放置于恒温稳定箱中，在温度40℃
±
2℃、RH75％
±
5％条件下考察6个月，于1、2、3、6月取样，检测性状、正己烷分散情况、消泡能力、二氧化硅含量。
[0041]稳定性考察结果
[0042][0043]按拟定条件制备出的实施例3样品，加速试验考察6个月后，各考察指标仍然符合规定，说明该二甲硅油消泡组合物的制备方法可行。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种二甲硅油消泡组合物的制备方法，其特征是，包括以下步骤：1)将二甲硅油与胶态二氧化硅混合，搅拌恒温1h以上；2)将步骤1)中得到的物料通过胶体磨处理，处理时间不低于30分钟；3)将步骤2)中得到的物料，搅拌恒温2h以上。2.如权利要求1所述的二甲硅油消泡组合物的制备方法，其特征是：所述步骤1)中，搅拌恒温的温度为150℃～200℃。3.如权利要求1所述的二甲硅油消泡组合物的制备方法，其特征是：所述步骤1)中，胶态二氧化硅与二甲硅油的质量比例为...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭涛，罗成文，李和芬，
申请(专利权)人：四川健能制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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