再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统技术方案

本发明专利技术提供一种再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，包括中间罐，所述真空罐的底部分别连通第一过滤器和第二过滤器的进口，所述第一过滤器和第二过滤器的进口处均设置有阀门，所述第一过滤器和第二过滤器的出口均连通加热器的底部进口，所述第一过滤器和第二过滤器的出口处均设置有阀门，所述加热器的顶部连通蒸发釜，所述蒸发釜的顶部通过填料塔后连通冷凝器的一端，所述冷凝器的另一端连通产品罐，所述产品罐的底部连通出料泵，所述产品罐的顶部通过真空缓冲罐连通真空机组。采用本发明专利技术提供的系统，具有节约设备投资、提高产品质量、减轻劳动强度、节约能源、安全系数高的优点。安全系数高的优点。安全系数高的优点。

【技术实现步骤摘要】
再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统


[0001]本专利技术涉及DOTP的生产设备及工艺方法，尤其涉及一种以再生PTA为原料生产DOTP的连续蒸馏系统。

技术介绍

[0002]对苯二甲酸二辛酯（简称DOTP）是一种性能优良的增塑剂，电、热性能良好，用在电缆料上具有较好的增速效果和低挥发性，广泛用于要求耐热、高绝缘的各种制品，是生产耐温70℃电缆料及其他耐挥发PVC制品的理想增塑剂，耐寒性也较好，是一种优良的环保增塑剂。
[0003]生产DOTP通常采用工业品PTA生产，均采用直接酯化法。主要原料为PTA（含量99%），工艺异辛醇（含量99%），催化剂钛酸四丁酯（含量99%），利用以上原料生产，由于原料含量较纯，所以酯化后不需要蒸馏，有少部分杂质通过碱洗、水洗、脱色过滤即能得到含量≥99%的DOTP产品。工业品PTA生产DOTP的流程包括：PTA
→
酯化（辛醇、钛酸四丁酯）
→
脱醇
→
中合水洗（NaOH）
→
汽提脱醇（水蒸汽）
→
脱色过滤
→
DOTP，工业品PTA为原料时，工业品PTA（含量≥99%）、辛醇（含量≥99%），由于纯度较高，反应后杂质少，因此工业品PTA生产DOTP时不需要蒸馏；酯化合格后先脱除辛醇，真空脱醇后泵送至中合水洗釜，降温至85℃时，加浓度为2.0%的碱水溶液，加碱量按DOTP的3
‰
搅拌中合，搅拌40-50分钟后静置2.0-2.2小时后，从中合水洗釜底放碱水（碱水与DOTP由于密度不同故分层明显），当碱水放完后，加一次清水，清水加入量按DOTP的60%加水，搅拌升温至85℃，继续搅拌1.0小时停止搅拌，沉降1.0小时放水。将DOTP泵送至汽提釜，搅拌升温，当温度升至150℃时，开蒸汽阀加蒸汽（蒸汽压力0.3-0.4MPa），抽真空至2600-3000Pa。汽提5小时后做闪点，当闪点大于210℃时为合格，将DOTP泵送至脱色过滤釜。加白土（按DOTP量的1.5%加入）搅拌升温至160℃，经过滤机过滤后产品经冷却器冷却后送入产品储罐。
[0004]为降低生产成本，近年来，以再生PTA为原材料，与异辛醇发生酯交换反应生产DOTP的工艺已实现工业化。再生料PTA是从印染厂废水中通过化学处理得到的原料，用再生料PTA生产DOTP，与工业品PTA生产DOTP相比，在脱醇与中合水洗步骤之间增加了蒸馏过程。由于再生料PTA含量在96%-98%之间，质量不统一，含有部分杂质（如纺织布时加的浆料、滑石粉等），如果不蒸馏，杂质进入碱洗水，水洗水，对后续污水处理造成困难，会增加很大成本，因此蒸馏的目的是将杂物直接通过蒸馏分离出来，使蒸出的粗品DOTP基本达到99%，经后续处理即很容易达到质量要求99%以上。
[0005]现有的以再生PTA为原材料生产DOTP的工艺过程中，蒸馏系统如附图1所示，将酯化合格后的DOTP与辛醇混合液，脱醇后（一般温度在225℃左右），经热泵送至蒸馏釜，在真空≤15Pa的状态下升温蒸DOTP，当温度达到235℃时，釜内DOTP汽化汽态DOTP，混合汽（蒸馏前期含辛醇5%左右，随蒸馏时间延长，辛醇含量越来越低，当蒸馏进行1-2小时后，辛醇含量只有几十ppm）经升气管至填料塔后通过冷凝器，由冷却水冷却DOTP，由汽相变为液相，由真空预位差，使DOTP进入酯罐，不凝气通过真空管线经缓冲罐二次分离后，由真空机组尾气排
出。产品DOTP存入酯罐中，当一釜蒸完，停真空机组，系统破真空，放料、排渣，单釜单批次蒸馏完成。该系统为了工艺平衡，一台酯化釜配一套蒸馏系统，一般一条生产线设计为6个酯化釜，因此通常配6套蒸馏系统，由于间歇生产无法实现自动控制，该工艺为全部人工控制。由于釜残粘稠，容易结壁成疤，运行20天左右需降温清釜，使用间隙釜蒸馏，这种蒸馏系统存在以下问题：（1）设备投资大；（2）运行时间短；（3）产品质量不稳定；（4）能耗高；（5）清釜次数多，安全系数低。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对现有技术的不足，提供一种再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，以解决上述技术问题。
[0007]本专利技术是通过如下技术方案实现的，提供一种再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，包括中间罐，所述真空罐的底部分别连通第一过滤器和第二过滤器的进口，所述第一过滤器和第二过滤器的进口处均设置有阀门，所述第一过滤器和第二过滤器的出口均连通加热器的底部进口，所述第一过滤器和第二过滤器的出口处均设置有阀门，所述加热器的顶部连通蒸发釜，所述蒸发釜的顶部通过填料塔后连通冷凝器的一端，所述冷凝器的另一端连通产品罐，所述产品罐的底部连通出料泵，所述产品罐的顶部通过真空缓冲罐连通真空机组。
[0008]优选的，所述蒸发釜的底部连通有循环泵，所述循环泵出口端连通再沸器，所述再沸器连通蒸发釜的上部。
[0009]优选的，所述中间罐的体积为酯化釜体积的1.5-2倍。
[0010]优选的，所述中间罐与所述第一过滤器和/或第二过滤器的连接管路上设置有出口阀，所述中间罐内设置有第一液位传感器，所述出口阀、第一液位传感器均与控制器电性连接。
[0011]优选的，还包括声光报警器，所述声光报警器与所述控制器电性连接。
[0012]优选的，其特征在于，所述加热器的下部设置有进口导热油阀，所述加热器上部设置有第二温度传感器，所述进口导热油阀、第二温度传感器均与所述控制器电性连接。
[0013]优选的，其特征在于，所述加热器的底部进口处设置有进口阀，所述蒸发釜内设置有第二液位传感器，所述进口阀、第二液位传感器均与所述控制器电性连接。
[0014]优选的，所述再沸器的下部设置有进热油阀，所述蒸发釜内设置有气相温度传感器和液相温度传感器，所述循环泵与所述再沸器的连接管路上还连通有放渣管路，所述放渣管路上设置有放渣阀，所述进热油阀、气相温度传感器、液相温度传感器、放渣阀均与所述控制器电性连接。
[0015]优选的，所述冷凝器内设置有第一温度传感器，所述冷凝器的进水口设置有进水阀，所述第一温度传感器、进水阀均与所述控制器电性连接。
[0016]优选的，所述产品罐与所述出料泵的连接管路上设置有出料泵进口阀，所述产品罐内设置有高位液面传感器和低位液面传感器，所述出料泵进口阀、高位液面传感器、低位液面传感器均与所述控制器电性连接。
[0017]本专利技术实施例提供的技术方案可以包含以下有益效果：（1）节约设备投资：由于本产品所用原料，杂质相对较多，物料不蒸馏产品DOTP纯度无
法达到，若要蒸馏，很难解决粘稠问题，现在均采用单釜间歇式蒸馏，为了系统工艺匹配，一台酯化配一套蒸馏，采用连续蒸馏无论酯化釜台数多少，均采用一套蒸馏系统节约设备投资60%以上。
[0018]（2）提高产品质量：单釜蒸馏均采用人工控制，每釜产品很难相同，要么加温速度快，釜内容易结壁，液相容易冲塔，产品颜色较重，加温过慢，釜残多。采用连续蒸馏，全部DCS或PLC控制，工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，包括中间罐（1），所述真空罐（1）的底部分别连通第一过滤器（3）和第二过滤器（12）的进口，所述第一过滤器（3）和第二过滤器（12）的进口处均设置有阀门，所述第一过滤器（3）和第二过滤器（12）的出口均连通加热器（4）的底部进口，所述第一过滤器（3）和第二过滤器（12）的出口处均设置有阀门，所述加热器（4）的顶部连通蒸发釜（2），所述蒸发釜（2）的顶部通过填料塔后连通冷凝器（6）的一端，所述冷凝器（6）的另一端连通产品罐（8），所述产品罐（8）的底部连通出料泵（9），所述产品罐（8）的顶部通过真空缓冲罐（11）连通真空机组（10）。2.根据权利要求1所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述蒸发釜（2）的底部连通有循环泵（7），所述循环泵（7）出口端连通再沸器（5），所述再沸器（5）连通蒸发釜（2）的上部。3.根据权利要求2所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述中间罐（1）的体积为酯化釜体积的1.5-2倍。4.根据权利要求1-3任一项所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述中间罐（1）与所述第一过滤器（3）和/或第二过滤器（12）的连接管路上设置有出口阀（1.1），所述中间罐（1）内设置有第一液位传感器（101），所述出口阀（1.1）、第一液位传感器（101）均与控制器电性连接。5.根据权利要求4所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，还包括声光报警器，所述声光报警器与所述控制器电性连接。6.根据权利要求1-3任一项所述的再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，其特征在于，所述加热器（4）的...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱亮，秦元成，张鑫，
申请(专利权)人：山东润林新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：