本发明专利技术涉及采用化学发光试剂检测水中微量超氧根离子自由基浓度的装置及方法。该装置包括待测水体容器瓶、化学发光试剂容器瓶、蠕动泵、螺旋发光管、光子计数器、计算机和废液瓶。待测水体容器瓶和化学发光试剂容器瓶分别通过蠕动泵与螺旋发光管的液体入口端相连通。光子计数器设置在螺旋发光管的一侧，用于记录螺旋发光管中的光信号。光子计数器与计算机相连。废液瓶与螺旋发光管的液体出口端相连。化学发光试剂容器瓶内盛有化学发光试剂溶液。本发明专利技术采用化学发光试剂与含有超氧根离子的待测水体溶液进行反应产生光信号，根据光信号的动力学轨迹进行一级衰减拟合推出待测水体中的超氧根离子的浓度。的超氧根离子的浓度。的超氧根离子的浓度。
【技术实现步骤摘要】
3,7-二氢咪唑并[1,2-A]吡嗪-3-酮盐酸盐(MCLA，CAS:128322-44-1)。该化学发光试剂MCLA与超氧根离子会发生特定化学发光反应，为化学发光法检测超氧根离子的特定试剂。
[0012]进一步的，所述待测水体容器瓶和化学发光试剂容器瓶分别通过一软管与蠕动泵相连；所述蠕动泵通过软管与螺旋发光管的液体入口端相连；所述螺旋发光管的液体出口端通过软管与废液瓶相连。
[0013]进一步的，所述待测水体容器瓶和化学发光试剂容器瓶下方设有磁力搅拌计。
[0014]进一步的，所述化学发光试剂溶液的浓度范围为1～10μmol/L，优选浓度为1～2μmol/L；所述化学发光试剂溶液的pH值范围为4.5～7，优选pH值为6。
[0015]进一步的，所述光子计数器的工作电压为660～880mV，记录速率为0.5计数/秒。优选的，光子计数器的工作电压为880mV。
[0016]进一步的，所述螺旋发光管为石英材质。
[0017]进一步的，所述蠕动泵采用八通道微量蠕动泵，其恒定流速为6mL/min。
[0018]进一步的，所述螺旋发光管安装在支撑平台上。
[0019]本专利技术还涉及一种上述采用化学发光试剂检测水中微量超氧根离子自由基浓度的装置的检测方法，该方法包括以下步骤：
[0020](1)采用蠕动泵将待测水体容器瓶中的含有超氧根离子的待测水体溶液和化学发光试剂容器瓶中的化学发光试剂溶液通入到螺旋发光管中。
[0021](2)含有超氧根离子的待测水体溶液和化学发光试剂溶液在螺旋发光管中发生反应，发出光信号。
[0022](3)光子计数器采集螺旋发光管中的光信号，并将该光信号传输至计算机。
[0023](4)计算机根据光信号的变化过程，采用动力学方法拟合得到待测水体中的超氧根离子浓度。螺旋发光管中的溶液排入到废液瓶中。
[0024]本专利技术的优点为：
[0025](1)本专利技术首次采用MCLA化学发光试剂建立了对水体中较低浓度的超氧根离子进行检测的检测方法，填补了目前国内对于环境水体中超氧根离子的检测领域的空白。相较与现有的超氧根离子检测方法，本专利技术提供的超氧根离子检测装置，具有灵敏度高(测定下限为10-10
mol/L)、选择性专一(MCLA与超氧根离子的选择性化学发光反应，不受其他自由基和金属离子干扰)的特点。本专利技术采用化学发光试剂与含有超氧根离子的待测水体溶液进行反应产生光信号，根据光信号的动力学轨迹进行一级衰减拟合推出待测水体中的超氧根离子的浓度。本专利技术采用的化学发光试剂MCLA为超氧根离子检测的特定试剂，对超氧根离子具有专一选择性，减少了环境中其它杂质对检测结果的干扰，确保了检测结果的准确性和可靠性。
[0026](2)本专利技术采用蠕动泵直接混合待测水体溶液和化学发光试剂溶液，操作过程简单。本专利技术所述的装置具有体积小、携带方便、易于操作等特点，能够进行实地样品检测，适于工业化应用。基于本专利技术装置可以无须复杂预处理过程直接测定环境水体中超氧根离子的含量，检测过程耗时极短(＜5分钟)对于现有的电子顺磁捕获或光谱测量仪器具有极强的便携和快速测定优势。
附图说明
[0027]图1是本专利技术中装置的结构示意图。
[0028]其中：
[0029]1、待测水体容器瓶，2、化学发光试剂容器瓶，3、磁力搅拌计，4、蠕动泵，5、支撑平台，6、螺旋发光管，7、光子计数器，8、计算机，9、废液瓶。
具体实施方式
[0030]下面结合附图对本专利技术做进一步说明：
[0031]如图1所示的采用化学发光试剂检测水中微量超氧根离子自由基浓度的装置，包括待测水体容器瓶1、化学发光试剂容器瓶2、蠕动泵4、螺旋发光管6、光子计数器7、计算机8和废液瓶9。所述待测水体容器瓶1和化学发光试剂容器瓶2分别通过蠕动泵4与螺旋发光管6的液体入口端相连通。所述光子计数器7设置在螺旋发光管6的一侧，用于记录螺旋发光管6中的光信号。所述光子计数器7与计算机8相连。所述废液瓶9与螺旋发光管6的液体出口端相连。所述化学发光试剂容器瓶2内盛有化学发光试剂溶液。待测水体容器瓶1中盛有待测水体溶液。待测水体溶液中的超氧根离子的浓度为5～73nmol/L(纳摩尔/升)，但不限于此。所述计算机上设有动力学软件Matlab2015，该动力学软件可通过其公司官网购买，记录时间为1分钟。
[0032]进一步的，所述化学发光试剂溶液中的化学发光试剂为2-甲基-6-(4-甲基苯基)-3,7-二氢咪唑并[1,2-A]吡嗪-3-酮盐酸盐(MCLA，CAS:128322-44-1)。该化学发光试剂MCLA与超氧根离子会发生特定化学发光反应，为化学发光法检测超氧根离子的特定试剂。研究表明，化学发光试剂的选择显著影响水体中超氧根离子浓度检测结果的准确性。该化学发光试剂对超氧根离子具有专一选择性，在基于化学发光试剂检测水中超氧根离子自由基的过程中对特定的化学发光试剂的选择需要本领域技术人员付出创造性劳动，选择不同的化学发光试剂显著影响检测结果。
[0033]进一步的，所述待测水体容器瓶1和化学发光试剂容器瓶2分别通过一软管与蠕动泵4相连；所述蠕动泵4通过软管与螺旋发光管6的液体入口端相连。所述螺旋发光管6的液体出口端通过软管与废液瓶9相连。在蠕动泵4的驱动下，待测水体容器瓶1中的待测水体溶液和化学发光试剂容器瓶中的化学发光试剂溶液在蠕动泵4的驱动下进入到螺旋发光管6中混合，在蠕动泵4的驱动下，螺旋发光管6中混合后的液体排入到废液瓶9中。所述软管为1.3*0.9mm的硅胶管。
[0034]进一步的，所述待测水体容器瓶1和化学发光试剂容器瓶2下方设有磁力搅拌计3，使得溶液混合均匀。
[0035]进一步的，基于本专利技术研究人员付出创造性劳动得到的实验结果可知，所述化学发光试剂溶液的浓度范围为1～10μmol/L，优选浓度为1～2μmol/L；所述化学发光试剂溶液的pH值范围为4.5～7，优选pH值为6。
[0036]进一步的，基于本专利技术研究人员付出创造性劳动得到的实验结果可知，所述光子计数器7的工作电压为660～880mV，记录速率为0.5计数/秒。优选的，光子计数器7的工作电压为880mV。
[0037]进一步的，所述螺旋发光管6为石英材质。所述螺旋发光管6，用于化学发光试剂与
超氧根离子发光反应。
[0038]进一步的，所述蠕动泵4采用八通道微量蠕动泵，其恒定流速为6mL/min。待测水体容器瓶1和化学发光试剂容器瓶2分别与该蠕动泵的一个通道相连。蠕动泵4用于驱动待测水体容器瓶1中的待测水体溶液和化学发光试剂容器瓶2中的化学发光试剂溶液流动至螺旋发光管6中。
[0039]进一步的，所述螺旋发光管6安装在支撑平台5上，支撑平台5对螺旋发光管6起到支撑固定的作用。
[0040]本专利技术还涉及一种上述采用化学发光试剂检测水中微量超氧根离子自由基浓度的装置的检测方法，该方法包括以下步骤：
[0041](1)采用蠕动泵4将待测水体容器本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.采用化学发光试剂检测水中微量超氧根离子自由基浓度的装置，其特征在于：包括待测水体容器瓶、化学发光试剂容器瓶、蠕动泵、螺旋发光管、光子计数器、计算机和废液瓶；所述待测水体容器瓶和化学发光试剂容器瓶分别通过蠕动泵与螺旋发光管的液体入口端相连通；所述光子计数器设置在螺旋发光管的一侧，用于记录螺旋发光管中的光信号；所述光子计数器与计算机相连；所述废液瓶与螺旋发光管的液体出口端相连；所述化学发光试剂容器瓶内盛有化学发光试剂溶液。2.根据权利要求1所述的采用化学发光试剂检测水中微量超氧根离子自由基浓度的装置，其特征在于：所述化学发光试剂溶液中的化学发光试剂为2-甲基-6-(4-甲基苯基)-3,7-二氢咪唑并[1,2-A]吡嗪-3-酮盐酸盐。3.根据权利要求1所述的采用化学发光试剂检测水中微量超氧根离子自由基浓度的装置，其特征在于：所述待测水体容器瓶和化学发光试剂容器瓶分别通过一软管与蠕动泵相连；所述蠕动泵通过软管与螺旋发光管的液体入口端相连；所述螺旋发光管的液体出口端通过软管与废液瓶相连。4.根据权利要求1所述的采用化学发光试剂检测水中微量超氧根离子自由基浓度的装置，其特征在于：所述待测水体容器瓶和化学发光试剂容器瓶下方设有磁力搅拌计。5.根据权利要求2所述的采用化学发光试剂检测水中微量超氧根离子自由基浓度的装置，其特征在于：所述化学发光...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄和，马建中，苏翔峰，贾利，朱宇军，
申请(专利权)人：中国能源建设集团安徽省电力设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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