过渡金属Zn、Ag修饰的催化剂的制备制造技术

技术编号:27132847 阅读:31 留言:0更新日期:2021-01-25 20:20
本发明专利技术创造了一种Zn、Ag修饰的磷钼酸(Phosphomolybdic Acid,简称PMA)催化剂的制备方法,在磷钼酸的基础上引入了过渡金属Zn、Ag,制备了三种催化剂Zn

【技术实现步骤摘要】
过渡金属Zn、Ag修饰的催化剂的制备


[0001]多酸全称聚多金属氧酸盐(Polyoxometalates简称POMs),是一种氧合金属化合物,可以是由同种含氧酸根离子经缩合而形成同多阴离子,也可以是由不同种类的含氧酸根离子经缩合而形成杂多阴离子。POMs可在温和条件下实现快速可逆多电子氧化还原转移,同时它们又是超强酸。POMs本身毒性很小,POMs催化反应副产物又很少,因而他们是一类对环境友好的催化剂。因此将其应用在水处理领域,用以降解水中有机污染物。
[0002]水是人类必不可少的资源,因此水体污染治理就显得尤为重要。水污染由来已久。问题复杂,即存在无机污染物,又存在有机污染物,导致处理困难。有机物的种类繁杂,数目极多,难于使用一种方法解决。
[0003]催化法作为一种水处理常用方法,其优点在于一次反应无二次污染。光催化剂作为催化剂的一大门类,仅在光照条件下就可以有效产生羟基自由基,进而与水中的有机物发生反应。反应的结果多为将水中有机物转化为二氧化碳等环境友好气体。因此将光催化剂应用在水处理领域是较为合适的。

技术实现思路

[0004]过渡金属Zn、Ag修饰的磷钼酸催化剂的制备本专利技术:过渡金属Zn、Ag修饰的磷钼酸催化剂的制备,其特征在于合成过程中反应条件温和,工艺流程较为简单,易于操作,在反应过程中以及反应结束后产物对环境友好。
[0005]本专利技术其特征在于该方法包括以下步骤一、0.05mol/L配置磷钼酸溶液:称取磷钼酸1.8g于50mL烧杯,加入20mL水,超声至完全溶解,使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5。
[0006]二、过渡金属Zn的引入:称取0.2g乙酸锌于50mL烧杯中,加入少量水使其溶解,待装有磷钼酸溶液水浴锅温度升至80℃后,将乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中。
[0007]三、过渡金属Ag的引入:称取0.9g的硝酸银加入溶液a中。搅拌,然后静置陈化13h。
[0008]四、催化剂的分离:使用离心机进行分离。离心机的转速是12000r/min,离心时间10min。
[0009]五、催化剂的后处理:离心得到的固体置于培养皿中放入真空干燥箱50℃烘干2h。取出固体进行研磨后,放入烘箱120℃热处理2h,得到Zn-Ag-PMA催化剂。
[0010]进一步的,步骤一中的超声功率为40-60W。
[0011]进一步的,步骤二中加入乙酸锌溶液应当在盛有磷钼酸溶液的水浴锅温度升至80℃时加入。
[0012]进一步的,步骤三中静置陈化时间不应当少于13h。
[0013]进一步的,步骤五中真空干燥箱的温度不得超过50℃,且必须保证样品完全干燥。研磨后固体应当过200目筛。
[0014]上述方法制备出了Zn-Ag-PMA、Ag-PMA、Zn-PMA三种催化剂。
附图说明
[0015]图1为PMA、Zn-PMA、Ag-PMA、Zn-Ag-PMA四种催化剂对染料亚甲基催化降解效果的对比,反应前搅拌10min使其催化剂和亚甲基蓝充分接触,达到吸附平衡。反应条件为:自然光下、pH=1.8-2.2、亚甲基蓝浓度30mg/L、温度18℃-22℃为其中样品1为PMA,样品2为Zn-PMA、样品3为Ag-PMA、样品4为Zn-Ag-PMA。
具体实施方式
[0016]一、根据文献制得磷钼酸。称取磷钼酸1.8g于50mL烧杯,加入20mL水,超声溶解,使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5。移入单颈烧瓶中用水浴锅进行加热。称取0.2g乙酸锌于50mL烧杯中,加入少量水使其溶解。待水浴锅温度升至80℃后,将全部乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中,反应90min。反应结束后趁热抽滤,除掉杂质。得到溶液a。
[0017]二、称取0.9g的硝酸银加入溶液a中,随后进行搅拌,然后静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心,离心机转速为12000r/min,离心10min。将固体置于培养皿中,放入真空干燥箱50℃烘干2h。取出固体进行研磨过200目筛后,所得样品放入烘箱,120℃热处理2h,得到Zn-Ag-PMA催化剂。
[0018]下面对本专利技术的实施例做详细说明,以下实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方案和具体的操作过程,但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0019]实施例1:根据文献制得磷钼酸。称取磷钼酸1.8g于50mL烧杯,加入20mL水,超声溶解,使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5。移入单颈烧瓶中用水浴锅进行加热。称取0.2g乙酸锌于50mL烧杯中,加入少量水使其溶解。待水浴锅温度升至80℃后,将全部乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中,反应90min。反应结束后趁热抽滤,除掉杂质。得到溶液a。
[0020]称取0.9g的硝酸银加入溶液a中,随后进行搅拌,然后静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心,离心机转速为12000r/min,离心10min。将固体置于培养皿中,放入真空干燥箱50℃烘干2h。取出固体进行研磨过200目筛后,所得样品放入烘箱,120℃热处理2h,得到Zn-Ag-PMA催化剂。
[0021]实施例2:取磷钼酸1.8g置于50mL烧杯中加入20mL水,超声溶解,全部溶解后,使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5。称取0.9g的硝酸银加入磷钼酸溶液中,进行搅拌,静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心,离心机转速为12000r/min,离心10min,得到固体。将固体置于培养皿中,放入真空干燥箱50℃烘干2h。固体进行研磨过200目筛后,放入烘箱120℃热处理2h,得到Ag-PMA。
[0022]实施例3:取磷钼酸1.8g置于50mL烧杯中加入20mL水,超声溶解,全部溶解后,使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5。称取0.9g的乙酸锌加入磷钼酸溶液中,进行搅拌,静置陈化13h。然后将溶液分装到离心管中离心,离心机转速为12000r/min,离心10min,得到固体。将固体置于培养皿中,放入真空干燥箱50℃烘干2h。固体进行研磨过200目筛后,放入烘箱120℃热处理2h,得到Zn-PMA。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.Zn-Ag-PMA催化剂的制备方法:根据文献制得磷钼酸,称取磷钼酸1.8g于50mL烧杯,加入20mL水,超声溶解,使用1mol/L氢氧化钠调节pH=4.3-4.5,移入单颈烧瓶中用水浴锅进行加热,称取0.2g乙酸锌于50mL烧杯中,加入少量水使其溶解,待水浴锅温度升至80℃后,将全部乙酸锌溶液用移液枪逐滴加入单颈烧瓶中,反应90min,反应结束后趁热抽滤,除掉杂质,得到溶液a;称取0.9g的硝酸银加入溶液a中,随后进行搅拌,然后静置陈化13h,然后将溶液分装到离心管中离心,离心机转速为12000r/min,离心10min,将固体置于培养皿中,放入真空干燥箱50℃烘干2h,取出固体进行研磨过200目筛后,所得样品放入烘箱,120℃热处理2h,得到Zn-Ag-PMA催化剂。2.Ag-PMA催化剂的制备方法:取磷钼酸1.8g置于50mL烧杯中加入20mL水,超声溶解,全部溶解后,使用1mol/L氢氧化钠调节p...

【专利技术属性】
技术研发人员:张竹青李月涵李雪峰陈发进
申请(专利权)人:长春工业大学
类型:发明
国别省市:

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