一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂，所述阻燃剂通过2

【技术实现步骤摘要】
一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂及其制备方法，属于阻燃剂


技术介绍

[0002]环氧树脂具有良好的机械性能、化学稳定性及易成型等优点被广泛应用于表面涂层、复合材料、半导体封装和电子电器等领域，是应用最广泛的热固性树脂之一。然而，环氧树脂高度易燃的缺陷限制了其在电子电器、化学化工等诸多领域的应用，因此阻燃环氧树脂的开发对于拓宽环氧树脂的应用和发展具有重要意义。
[0003]传统的卤素阻燃剂对环氧树脂具有阻燃效率高及性价比突出等特点而得到广泛应用，但基于环保及安全等因素其应用受到了限制。含磷或氮阻燃剂因其无毒、阻燃效率高成为卤系阻燃剂的重要替代品之一，含磷阻燃剂通过自由基捕获和促进碳层的形成来抑制燃烧，含氮阻燃剂在燃烧过程中会生成不燃气体，因此，设计合成同时含磷、氮元素的阻燃剂，通过磷、氮的协同作用可赋予环氧树脂优异的阻燃性能。例如，采用多聚磷酸铵改性的环氧树脂的阻燃性能得到一定的提高，但阻燃剂的添加却降低了材料的耐热性能(Polymer Degradation and Stability，2019，162，129-137)。因此，开发一类兼具阻燃、耐热的新型阻燃剂具有重要的研究意义和应用价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题，在于提供一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂及其制备方法。
[0005]本专利技术通过下述方案实现：一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂，该阻燃剂的结构式如下：
[0006][0007]其中，
[0008]一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂的制备方法，其按照下述步骤进行：
[0009]步骤一、在惰性气体保护下，将2-氨基苯并咪唑、有机溶剂和三乙胺依次加入到三颈烧瓶中，搅拌溶解后，通过恒压滴液漏斗向烧瓶中滴加磷酰二氯和有机溶剂的混合液，滴加完毕后，在一定温度下反应一段时间；
[0010]步骤二、将反应所得的溶液冷却、过滤、洗涤、干燥，即得到含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂，该反应的方程式如下：
[0011][0012]其中，
[0013]所述步骤一中磷酰二氯与2-氨基苯并咪唑的摩尔比为1∶(2-3)。
[0014]所述步骤一中2-氨基苯并咪唑与三乙胺的摩尔比为1∶(1-1.5)。
[0015]所述步骤一的反应温度为60℃-70℃，反应时间为4h-8h。
[0016]所述步骤一中的有机溶剂为四氢呋喃、二氯乙烷和氯仿中的一种或多种混合液。
[0017]本专利技术的有益效果为：
[0018]1、本专利技术采用“一步法”合成，制备方法简单、反应条件可控、易于实现规模化生产，含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂结构中引入的P、N阻燃元素和苯并咪唑可以提高环氧树脂的阻燃和耐热性能；
[0019]2、本专利技术阻燃剂结构中含有仲胺和叔胺等反应活性基团参与环氧树脂固化反应，提高阻燃剂与基体的相容性，进而使制备的阻燃环氧树脂拥有较好的力学性能。
具体实施方式
[0020]下面对本专利技术进一步说明，但本专利技术保护范围不局限所述内容。
[0021]为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本专利技术由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
[0022]实施例1：在惰性气体保护下，向三颈烧瓶中依次加入40mmol 2-氨基苯并咪唑、60mL四氢呋喃和40mmol三乙胺，充分搅拌使其溶解后，通过恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中缓慢滴加20mmol苯基磷酰二氯和30mL四氢呋喃的混合液，滴加完毕升温至60℃反应8小时，反应结束后，将反应所得的溶液冷却、过滤、洗涤、干燥，即得到一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂，所得阻燃剂的结构如下：
[0023][0024]FTIR：P＝O(1282、1170cm-1)，P-N(962cm-1)，C＝N(1577cm-1)，C-N(1463cm-1)，N-H(1644cm-1)，Ph(1643cm-1)，P-C(1438cm-1)。
[0025]实施例2：在惰性气体保护下，向三颈烧瓶中依次加入60mmol 2-氨基苯并咪唑、80mL四氢呋喃和90mmol三乙胺，充分搅拌使其溶解后，通过恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中缓慢滴加20mmol苯基磷酰二氯和50mL四氢呋喃的混合液，滴加完毕升温至70℃反应4小时，反应结束后，将反应所得的溶液冷却、过滤、洗涤、干燥，即得到一种含磷酰苯并咪唑反应型阻
燃剂，所得阻燃剂的结构如下：
[0026][0027]FTIR：P＝O(1280、1172cm-1)，P-N(965cm-1)，C＝N(1573cm-1)，C-N(1460cm-1)，N-H(1622cm-1)，Ph(1601cm-1)，P-C(1439cm-1)。
[0028]实施例3：在惰性气体保护下，向三颈烧瓶中依次加入40mmol 2-氨基苯并咪唑、60mL四氢呋喃和40mmol三乙胺，充分搅拌使其溶解后，通过恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中缓慢滴加20mmol苯氧基磷酰二氯和30mL四氢呋喃的混合液，滴加完毕升温至60℃反应8小时，反应结束后，将反应所得的溶液冷却、过滤、洗涤、干燥，即到一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂，所得阻燃剂的结构如下：
[0029][0030]FTIR：P＝O(1280、1162cm-1)，P-N(960cm-1)，C＝N(1570cm-1)，C-N(1460cm-1)，N-H(1642cm-1)，Ph(1603cm-1)，P-O-C(1180、960cm-1)。
[0031]实施例4：在惰性气体保护下，向三颈烧瓶中依次加入60mmol 2-氨基苯并咪唑、80mL四氢呋喃和90mmol三乙胺，充分搅拌使其溶解后，通过恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中缓慢滴加20mmol苯氧基磷酰二氯和50mL四氢呋喃的混合液，滴加完毕升温至70℃反应4小时，反应结束后，将反应所得的溶液冷却、过滤、洗涤、干燥，即到一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂，所得阻燃剂的结构如下：
[0032][0033]FTIR：P＝O(1281、1160cm-1)，P-N(961cm-1)，C＝N(1571cm-1)，C-N(1462cm-1)，N-H(1640cm-1)，Ph(1597cm-1)，P-O-C(1181、962cm-1)。
[0034]尽管已经对本专利技术的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本专利技术精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂，其特征在于：该阻燃剂的结构式如下：其中，2.一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于：其按照下述步骤进行：步骤一、在惰性气体保护下，将2-氨基苯并咪唑、有机溶剂和三乙胺依次加入到三颈烧瓶中，搅拌溶解后，通过恒压滴液漏斗向烧瓶中滴加磷酰二氯和有机溶剂的混合液，滴加完毕后，在一定温度下反应一段时间；步骤二、将反应所得的溶液冷却、过滤、洗涤、干燥，即得到含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂。3.根据权利要求2所述的一种含磷酰苯并咪唑反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟伟，兰加水，朱蔚铭，石永有，张志鑫，
申请(专利权)人：爱克立厦门健康科技有限公司，
类型：发明
国别省市：