纳米晶组织Ti-Cu合金及其激光选区熔化增材制造制备方法技术

本发明专利技术涉及钛合金材料领域，具体为一种纳米晶组织Ti

【技术实现步骤摘要】
纳米晶组织Ti-Cu合金及其激光选区熔化增材制造制备方法


[0001]本专利技术涉及钛合金材料领域，具体为一种纳米晶组织Ti-Cu合金及其激光选区熔化增材制造制备方法。

技术介绍

[0002]钛及其合金具有耐蚀性强、比强度高、生物相容性优异、弹性模量较低等优点，从而逐渐成为口腔修复、矫形外科、种植体等领域中金属医疗器械的首选材料，如骨创伤产品(髓内钉、钢板、螺钉等)、人工关节(骻、膝、肩、踝、肘、腕、指关节等)、脊柱矫形内固定系统、牙种植体、牙托、牙矫形丝、介入支架、人工心脏瓣膜等。医用钛合金的发展可分为三个阶段：第一个阶段以纯钛(α型)和Ti-6Al-4V(α+β型)为代表；第二个阶段以Ti-6Al-7Nb(α+β型)和Ti-5Al-2.5Fe(α+β型)为代表；第三个阶段以开发弹性模量更低、生物相容性更好的β型钛合金为目标。
[0003]3D打印技术是后工业时代发展起来的新型制造技术，其通过计算机辅助设计和制造，经过二维叠加增材制造出具有三维结构的复杂产品，目前已经从最初的高分子材料产品，发展到金属、陶瓷的3D打印产品。3D打印技术在医学中应用的突出优势就是能够针对病患进行医疗器械的个性化设计和制造，并能制造出具有复杂甚至多孔结构的各种植入物。因此，3D打印技术在医学中的应用优势明显，前景广阔。
[0004]其中，选择性激光熔化(selective laser melting,SLM)工艺发展最快、应用最广泛的技术之一。其特点是使金属粉末快速熔化和凝固，进而快速成型结构复杂的金属零件。SLM技术的工作原理是通过预设激光扫描策略使高激光束按照零件截面的成形需求，逐层熔融金属粉末快速成形金属零部件。SLM技术具有晶粒细化、避免偏析、节能环保、复杂结构件一次成形等优势。因此，SLM技术制备结构复杂的钛合金零部件将在航天航空或医疗器械等领域具有广阔的前景。
[0005]然而，SLM技术逐点逐线逐层的沉积方式产生了由多重非稳态水平和垂直热循环构成的独特复杂热历史，导致成形过程中钛及合金的显微组织是由贯穿初生柱状β晶粒的针状马氏体α'构成，导致材料的力学性能，特别是塑性较差，极大地限制了SLM技术制备钛及合金在航天航空及医学领域中的应用。

技术实现思路

[0006]专利技术的目的在于提供一种纳米晶组织Ti-Cu合金及其激光选区熔化增材制造制备方法，为实现上述目标，本专利技术的技术方案是：
[0007]一种纳米晶组织Ti-Cu合金，无论是预合金粉末还是混粉末，按重量百分比计，该钛合金的化学成分为：为Cu：1-10；余量为Ti。合金中杂质元素的含量应符合《钛及钛合金牌号和化学成分表》国家标准中的相应要求。
[0008]作为优选的技术方案：所述钛合金中铜含量为重量百分比Cu：2-4。
[0009]本专利技术还提供了上述纳米晶组织Ti-Cu合金的增材制造制备方法：
[0010]该钛合金的制备方法为选择性激光熔化，具体参数为：激光功率200-400W，扫描速度1000-2000mm
·
S-1
，层间偏转角30-120
°
，能量密度30-120J
·
mm-3
。
[0011]制备所得材料的显微组织为纳米尺寸级细条组织，细条组织的宽度在20～100nm之间，该合金在650℃及以下使用3h以内，晶粒不发生粗化长大。
[0012]该纳米晶组织Ti-Cu合金的抗拉强度≥1200MPa，延伸率≥15％，可在航天航空、医学器械、工业等领域中应用，尤其适用于口腔、骨科植入医疗器械。
[0013]本专利技术的有益效果是：
[0014](1)区别于现有增材制造钛及其合金(Ti6Al4V、纯Ti)的制备方法，本专利技术所提供的纳米晶组织Ti-Cu合金不存在贯穿柱状晶缺陷等缺陷，且显微组织为纳米尺寸级细条组织。
[0015](2)本专利技术所述Ti-Cu合金具有优异的力学性能，实现了强塑性匹配。
[0016](3)专利技术所提供的纳米晶组织Ti-Cu合金服役条件在650℃及以下使用3h以内，晶粒不发生粗化长大，能够保持优异的力学性能。
附图说明
[0017]图1增材制造制备的纳米尺寸级细条Ti-Cu合金(实施例5)的组织形貌。
具体实施方式
[0018]以下用实施例对本专利技术作更一步的描述。这些实施例仅仅是对本专利技术最佳实施方式的描述，并不对本专利技术的范围有任何限制。
[0019]实施例：本专利技术提供一种纳米晶组织Ti-Cu合金，其化学成分为(重量百分比)Cu：1-10；余量为Ti。实施例1-12为根据本专利技术提供的化学成分范围进行制备的Ti-Cu，其Cu元素的含量逐步提高，相应的制备工艺也在本专利技术规定的技术参数范围内进行适当调整。实施例2-6为本专利技术优选Cu含量范围。具体请见表1。
[0020]对比例：对比例1-2化学成分低于本专利技术提供的化学成分范围下限，对比例11-12的化学成分高于本专利技术提供的化学成分范围上限。对比例3的激光功率低于本专利技术提供的激光功率范围下限；对比例4的激光功率高于本专利技术提供的范围上限；对比例5的扫描速度低于本专利技术提供的范围下限；对比例6的扫描速度高于本专利技术提供的范围上限；对比例7的层间偏转角低于本专利技术提供的范围下限；对比例8的层间偏转角高于本专利技术提供的范围上限；对比例9、10的能量密度分别低于或高于本专利技术提供的范围下限或上限。具体请见表2。
[0021]表1实施例化学成份及制备工艺
[0022][0023]表2对比例化学成份及制备工艺
[0024][0025]1.硬度测试
[0026]对实施例和对比例材料的硬度进行测试。采用HTV-1000型硬度计测量退火后材料样品的维氏硬度。测试前，样品表面经过抛光处理。样品是尺寸为直径10mm，厚度为2mm的薄片。试验加载力为9.8N，加压持续时间为15s，通过测量压痕的对角线长度，经过计算机硬度分析软件自动计算得出硬度值。最终硬度值取15个点的平均值，每组样品选取三个平行样，具体结果见表3。
[0027]2.拉伸性能测试
[0028]采用Instron 8872型拉伸试验机对对比例和实施例材料的室温拉伸力学性能进行测试，拉伸速率为0.5mm/min。测试前，采用车床将材料加工成螺纹直径10mm、标距直径5mm、标距长度30mm的标准拉伸试样，每组热处理试样取三个平行样，实验得到的力学性能包括抗拉强度和延伸率，具体结果见表3。
[0029]3.晶粒尺寸统计
[0030]采用扫描电镜的电子背散射衍射(EBSD)分析系统对疲劳前后样品进行相体积分数统计，样品制备方法为，先将样品通过机械抛光得到平整光洁的表面，再将样品置于电解液(6％高氯酸+30％丁醇+64％甲醇)中在-25℃下电解抛光20s，去除表面应力。EBSD采集数据时，扫描电镜工作电压20kV，电流18nA，步长选取0.2μm，扫描范围解析率大于80％，采用Channel 5软件对晶粒尺寸进行分析，具体结果见表3、4。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米晶组织Ti-Cu合金，其特征在于：按重量百分比计，该钛合金的化学成分为Cu：1-10；余量为Ti。2.按照权利要求1所述纳米晶组织Ti-Cu合金，其特征在于：所述合金铜含量为重量百分比Cu：2-4。3.一种权利要求1所述纳米晶组织Ti-Cu合金的制备方法，其特征在于：该钛合金的制备方法为激光选区熔化增材制造。4.按照权利要求3所述纳米晶组织Ti-Cu合金的制备方法，其特征在于：激光功率200-400W，扫描速度1000-2000mm
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S-1
，层间偏转角30-120
°
，能量密度30-120J
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mm-3
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【专利技术属性】
技术研发人员：任玲，张书源，王海，杨柯，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：