一种制备氧杂双环十六烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种一步法合成环十五内酯重要中间体氧杂双环十六烯的方法。将环十二烯与丙烯醛在负载型金属有机催化剂的作用下，经过环加成反应从而得到环十五内酯的中间体氧杂双环十六烯；负载型金属有机催化剂表示为Rh

【技术实现步骤摘要】
一种制备氧杂双环十六烯的方法


[0001]本专利技术涉及一种氧杂双环十六烯的制备方法。
技术背景
[0002]麝香是一种珍奇的动物性香料，具有很特殊的细腻的香气，其在社会上的应用面也非常广泛，例如：日化、食品、烟草、医药等工业行业。由于麝香香料市场需求量大，而天然麝香远远不能满足市场需求，所以人们开始用合成麝香来补充部分的产业需求。现在市场上的合成麝香主要分为硝基麝香、多环麝香、大环麝香。其中的硝基麝香因为在人体中有累积、有光敏性、可致癌的缺点已经基本退出市场；多环麝香虽然技术成熟，但近年有研究发现多环麝香不能被生物降解，这会造成食物链累积，存在安全隐患，而欧洲的一些国家已经开始限制使用多环麝香；相较于上面的两类合成麝香，大环麝香没有上述问题，大环麝香可降解，天然等同。而其中环十五内酯就是大环麝香的代表。
[0003]合成环十五内酯的中间体氧杂双环十六烯(1,3-氧杂二环[10.4.0]十六-1(12)-烯，DDP)是其重要的衍生物，目前可以合成氧杂双环十六烯的方法有以烯丙基氯为原料的亲核取代反应、以乙酸烯丙酯或烯丙醇为起始原料的自由基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备氧杂双环十六烯的方法，其特征在于，所述方法包括：环十二烯与丙烯醛在催化剂作用下反应，经后处理得到氧杂双环十六烯产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂表示为Rh-X/Y，其中，X为配体，选自2-(二苯基膦)甲基吡咯烷、2，6-双二苯基膦基吡啶、1-(2-二苯基膦-1-萘)异喹啉中的一种或多种；Y为载体，选自4A分子筛、有序介孔碳、中性氧化铝、二氧化硅中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化剂中，基于催化剂的总重量，其中Rh的质量分数为20-50％，X为25-60％，Y为15-45％；优选地，Rh的质量分数为20-40％，X的质量分数为35-55％，Y的质量分数为20-35％。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法包括如下步骤：(1)含Rh化合物与X溶于水，在50-70℃条件下搅拌3-5h充分混合，之后将载体Y分散于混合水溶液中得到浆液；(2)向上述浆液中加入碱性沉淀剂至其pH值为10-11，并进行老化后得到浆料；(3)将所述浆料进行后处理得到负载型金属有机催化剂。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建锋，陈来中，刘杰，张永振，郭斌，潘亚男，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：