本发明专利技术公开了一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置及方法，其装置包括反应精馏塔、萃取塔、浓缩塔和回收塔等；其方法包括如下步骤：(1)反应精馏生成三聚甲醛合成液；(2)三聚甲醛合成液萃取得到富含三聚甲醛的萃取相和富含水和甲醛的萃余相；(3)萃余相浓缩回收甲醛溶液；(4)萃取相中分离回收萃取剂并得到三聚甲醛产品；本发明专利技术盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置及方法，甲醛转化率高、生产效率高、三聚甲醛产品纯度高、流程短、能耗低，具备推广使用性。用性。用性。
【技术实现步骤摘要】
一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置及方法
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[0001]本专利技术涉及一种反应精馏合成三聚甲醛的装置及方法，特别是涉及一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置及方法。
技术介绍
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[0002]三聚甲醛是一种重要的化工原料，已经被广泛的用于制备无水甲醛、杀虫剂、成型材料、粘接剂、消毒剂、抗菌药等产品。目前工业上主要采用50-65wt％的甲醛水溶液作为原料，酸作为催化剂，通过反应精馏塔的多次蒸馏在气相中得到含量比较高的三聚甲醛。这种工艺反应精馏塔底液中三聚甲醛的平衡浓度在3wt％左右，且分离组分间的相对挥发度低，在同等分离要求下，需要精馏塔的塔板数多，操作回流比高，导致精馏设备的投资高、生产效率低、能耗高。
[0003]盐效应在催化过程、萃取精馏和恒沸精馏等领域被广泛应用。盐效应反应精馏综合了溶盐精馏、反应精馏和萃取精馏的优点，即把盐溶解到反应溶液中，在操作中循环使用，便于工业化应用。
[0004]但目前关于盐效应对三聚甲醛合成过程影响的研究还较少，未有相关报到，以及工业化案例。
技术实现思路
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[0005]为解决以上技术问题，本专利技术的第一个目的在于提供一种甲醛转化率高、三聚甲醛产品纯度高、流程短、能耗低、反应精馏塔的生产效率高的盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置。
[0006]本专利技术的第二个目的在于提供一种甲醛转化率高、三聚甲醛产品纯度高、流程短、能耗低、反应精馏塔的生产效率高的盐效应反应精馏合成三聚甲醛的方法。
[0007]本专利技术的第一个目的由如下技术方案实施：一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置，其包括反应精馏塔、萃取塔、浓缩塔和回收塔，所述反应精馏塔的中部设有进料口，所述反应精馏塔的中部物料出口与泵III的进口连接，所述反应精馏塔的顶部物料出口与冷凝器I的物料进口连接，所述冷凝器I的物料出口与回流槽I的进口连接，所述回流槽I的出口与泵II的进口连接，所述泵II的出口分别与所述反应精馏塔的顶部回流口和所述萃取塔的物料进口连接；所述萃取塔的顶部物料出口与所述回收塔的物料进口连接，所述回收塔的底部设有三聚甲醛产品出料口，所述回收塔的顶部萃取剂出口与冷凝器III的进料口连接，所述冷凝器III的出料口与回流槽III的进口连接，所述回流槽III的出口与泵IV的进口连接，所述泵IV的出口分别与所述回收塔的回流口和所述萃取塔的萃取剂进口连接；所述萃取塔的萃余相出口与泵III的进口连接，所述泵III的出口与所述浓缩塔的进料口连接，所述浓缩塔的顶部出料口与冷凝器II的进口连接，所述冷凝器II的出口与回流槽II的进口连接，所述回流槽II的出口分别与浓缩塔的回流口和所述反应精馏塔的进料口连接。
[0008]进一步的，所述反应精馏塔的底部循环物料出口与泵I的进口连接，所述泵I的出
口与所述反应精馏塔的进料口连接。
[0009]进一步的，所述反应精馏塔的塔板数为25-45层；所述萃取塔的塔板数为5-12层；所述浓缩塔的塔板数为20-40层；所述回收塔的塔板数为30-55层。
[0010]本专利技术的第二个目的由如下技术方案实施：一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的方法，其包括如下步骤：(1)反应精馏生成三聚甲醛合成液；(2)三聚甲醛合成液萃取得到富含三聚甲醛的萃取相和富含水和甲醛的萃余相；(3)萃余相浓缩回收甲醛溶液；(4)萃取相中分离回收萃取剂并得到三聚甲醛产品；其中，
[0011](1)反应精馏生成三聚甲醛合成液：甲醛溶液、催化剂和盐助剂通过反应精馏塔中部设置的进料口加入反应精馏塔，甲醛溶液、催化剂和盐助剂在从上往下流动的过程中进行甲醛合成三聚甲醛的反应；反应精馏塔底物料通过循环泵I输送到反应精馏塔的进料口，使循环流中的盐助剂产生盐效应；反应精馏塔中部部分采出富含水的液相物料通过泵III输送到浓缩塔进行浓缩；反应精馏塔塔顶产品中不凝轻组分甲酸甲酯由回流槽顶部排出；塔顶产品中冷凝三聚甲醛合成液主要由三聚甲醛、甲醛、水组成，三聚甲醛合成液部分回流，部分作为萃取塔的进料；
[0012](2)三聚甲醛合成液萃取得到富含三聚甲醛的萃取相和富含水和甲醛的萃余相：反应精馏塔塔顶产出三聚甲醛合成液由萃取塔的物料进口进料，循环萃取剂和补充新鲜萃取剂由萃取塔的萃取剂进口进料；萃取塔中进行逆流萃取操作，得到的富含三聚甲醛的萃取相由萃取塔的塔顶产出作为回收塔的进料；得到的富含水和甲醛的萃余相由萃取塔的塔底产出去浓缩塔；
[0013](3)萃余相浓缩回收甲醛溶液萃取塔塔底产出萃余相和反应精馏塔中部部分采出富含水的液相物料由浓缩塔中部进料，浓缩塔中进行甲醛的加压浓缩操作；在塔顶馏出浓缩的甲醛溶液部分回流，部分由反应精馏塔的进料口返回反应精馏塔，继续三聚甲醛合成反应；浓缩塔的塔底产出废水；
[0014](4)萃取相中分离回收萃取剂并得到三聚甲醛产品：萃取塔的塔顶产出萃取相由回收塔的物料进口进料，在回收塔中分离萃取剂和三聚甲醛；回收塔的塔顶馏出萃取剂部分回流，部分作为循环萃取剂由萃取塔的萃取剂进口返回萃取塔；回收塔的塔底产出高纯度三聚甲醛产品。
[0015]进一步的，所述步骤(1)中，进料甲醛溶液的浓度为50-70wt％；所述催化剂为硫酸，所述硫酸在釜液中浓度为8-15wt％；所述盐助剂为硫酸钠、硫酸钾或硫酸镁中的任意一种，或一种以上以任意比例的混合物；所述盐助剂在釜液中浓度为2-10wt％。
[0016]进一步的，所述步骤(1)中，所述反应精馏塔的塔顶操作温度为90-120℃，塔底操作温度为100-130℃，塔操作压力为0.1-0.3MPa，回流比为1-3。
[0017]进一步的，所述步骤(2)中，所述萃取剂为苯；所述萃取剂与所述三聚甲醛合成液进料量的质量比为0.6-1.0:1；所述萃取剂由所述循环萃取剂和所述补充新鲜萃取剂构成。
[0018]进一步的，所述步骤(2)中，所述萃取塔的塔顶操作温度为70-90℃，塔底操作温度为70-90℃，塔操作压力为0.1-0.3MPa；塔底得到的萃余相中，三聚甲醛含量低于0.5wt％。
[0019]进一步的，所述步骤(3)中，所述浓缩塔的塔顶操作温度为135-155℃，塔底操作温度为145-160℃，塔操作压力为0.4-0.6MPa，回流比为2.5-4.0；在塔顶馏出浓缩的甲醛溶液浓度高于53wt％，塔底得到甲醛含量低于0.2wt％的废水。
[0020]进一步的，所述步骤(4)中，所述回收塔的塔顶操作温度为80-120℃，塔底操作温度为120-160℃，塔操作压力为0.1-0.3MPa，回流比为2.0-4.0，塔底得到的三聚甲醛纯度为99.9wt％。
[0021]本专利技术的优点：
[0022]本专利技术能对甲醛合成三聚甲醛反应体系进行高效分离，提高产品质量，同时又可降低装置的能耗，具体有以下两方面优点：
[0023](1)反应精馏过程中盐效应的应用
[0024]本专利技术首次将盐效应和三聚甲醛的反应精馏工艺相结合，反应精馏塔反应段中进行甲醛合成三聚甲醛反应，在反应过程中，循环流中的盐助剂对每层塔板或本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置，其特征在于，其包括反应精馏塔、萃取塔、浓缩塔和回收塔，所述反应精馏塔的中部设有进料口，所述反应精馏塔的中部物料出口与泵III的进口连接，所述反应精馏塔的顶部物料出口与冷凝器I的物料进口连接，所述冷凝器I的物料出口与回流槽I的进口连接，所述回流槽I的出口与泵II的进口连接，所述泵II的出口分别与所述反应精馏塔的顶部回流口和所述萃取塔的物料进口连接；所述萃取塔的顶部物料出口与所述回收塔的物料进口连接，所述回收塔的底部设有三聚甲醛产品出料口，所述回收塔的顶部萃取剂出口与冷凝器III的进料口连接，所述冷凝器III的出料口与回流槽III的进口连接，所述回流槽III的出口与泵IV的进口连接，所述泵IV的出口分别与所述回收塔的回流口和所述萃取塔的萃取剂进口连接；所述萃取塔的萃余相出口与泵III的进口连接，所述泵III的出口与所述浓缩塔的进料口连接，所述浓缩塔的顶部出料口与冷凝器II的进口连接，所述冷凝器II的出口与回流槽II的进口连接，所述回流槽II的出口分别与浓缩塔的回流口和所述反应精馏塔的进料口连接。2.根据权利要求1所述的一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置，其特征在于，所述反应精馏塔的底部循环物料出口与泵I的进口连接，所述泵I的出口与所述反应精馏塔的进料口连接。3.根据权利要求1或2所述的一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置，其特征在于，所述反应精馏塔的塔板数为25-45层；所述萃取塔的塔板数为5-12层；所述浓缩塔的塔板数为20-40层；所述回收塔的塔板数为30-55层。4.利用权利要求1-3任一所述的一种盐效应反应精馏合成三聚甲醛的装置合成三聚甲醛的方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)反应精馏生成三聚甲醛合成液；(2)三聚甲醛合成液萃取得到富含三聚甲醛的萃取相和富含水和甲醛的萃余相；(3)萃余相浓缩回收甲醛溶液；(4)萃取相中分离回收萃取剂并得到三聚甲醛产品；其中，(1)反应精馏生成三聚甲醛合成液：甲醛溶液、催化剂和盐助剂通过反应精馏塔中部设置的进料口加入反应精馏塔，甲醛溶液、催化剂和盐助剂在从上往下流动的过程中进行甲醛合成三聚甲醛的反应；反应精馏塔底物料通过循环泵I输送到反应精馏塔的进料口，使循环流中的盐助剂产生盐效应；反应精馏塔中部部分采出富含水的液相物料通过泵III输送到浓缩塔进行浓缩；反应精馏塔塔顶产品中不凝轻组分甲酸甲酯由回流槽顶部排出；塔顶产品中冷凝三聚甲醛合成液主要由三聚甲醛、甲醛、水组成，三聚甲醛合成液部分回流，部分作为萃取塔的进料；(2)三聚甲醛合成液萃取得到富含三聚甲醛的萃取相和富含水和甲醛的萃余相：反应精馏塔塔顶产出三聚甲醛合成液由萃取塔的物料进口进料，循环萃取剂和补充新...
【专利技术属性】
技术研发人员：张先明，李艳萍，
申请(专利权)人：鄂尔多斯应用技术学院，
类型：发明
国别省市：
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