纯化丹参酮类化合物的方法技术

一种纯化丹参酮类化合物的方法，包括提供丹参粗萃物，所述丹参粗萃物包括第一类丹参酮类化合物成分以及第二类丹参酮类化合物成分。第一类丹参酮类化合物成分包括丹参酮I，第二类丹参酮类化合物成分隐丹参酮、1,2-二氢丹参酮I以及丹参酮IIA。接着，以模拟移动床层析法将所述丹参粗萃物中的丹参酮类化合物分离开来。运用此模拟移动床层析法可将丹参粗萃物中的第一类丹参酮类化合物成分与第二类丹参酮类化合物成分分离开来，以产生高纯度的丹参酮类化合物。类化合物。类化合物。

【技术实现步骤摘要】
纯化丹参酮类化合物的方法


[0001]本专利技术是有关于一种纯化方法，且特别是有关于一种纯化丹参酮类化合物的方法。

技术介绍

[0002]丹参为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根及根茎。丹参酮为丹参中的有效成分(如丹参酮IIA、丹参酮IIB、隐丹参酮、丹参酮I以及1,2-二氢丹参酮I等)。临床研究发现在以下的四个方面具有其疗效：(1)丹参的脂溶性成分用于心血管系统时，可以扩张冠状动脉，使冠脉流量增加的功能；(2)在抗菌消炎方面，丹参酮对革兰氏阳性菌(特别是金黃色葡萄球菌)有较强的抑制作用，对治疗烧伤中金黃色葡萄球菌感染以及在促进创面愈合方面有效果显著；(3)在消化系统方面，丹参对肝脏缺血-再灌注损伤有一定的保护作用；(4)在抗肿瘤方面，随着细胞生物学和分子生物学的发展，越来越多的实验证明丹参酮对多种肿瘤细胞具有细胞毒作用。
[0003]目前从丹参粗萃物中分离纯化出丹参酮类化合物的方法主要是采用传统的制备层析分离技术进行分离。然而，现有的分离纯化的方法并无法有效地将不同的丹参酮类化合物分离，且操作重复性低，稳定性不佳，不适宜工业化的生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种纯化丹参酮类化合物的方法，可有效地分离出高纯度的丹参酮类化合物。
[0005]本专利技术的实施例提供一种纯化丹参酮类化合物的方法。所述方法包括以下步骤。首先，提供丹参粗萃物，所述丹参粗萃物包括第一类丹参酮类化合物成分以及第二类丹参酮类化合物成分。接着，执行第一模拟移动床层析制程，以将所述丹参粗萃物中的所述第一类丹参酮类化合物成分与所述第二类丹参酮类化合物成分分离开来，其中所述第一模拟移动床层析制程包括：(i)提供模拟移动床，所述模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段，其中所述模拟移动床由移动相及固定相所组成，所述固定相为内部具有孔隙的颗粒，所述移动相为包含超临界二氧化碳与无水乙醇的沖涤剂，所述移动相于所述模拟移动床中是朝同一方向从沖涤端入口流经所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段之间，所述固定相是相对于所述移动相朝反方向模拟移动；以及(ii)将所述丹参粗萃物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间的进料入口，并使所述第一类丹参酮类化合物成分随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的萃出端，并使所述第二类丹参酮类化合物成分随所述移动相移动至所述第三区段的萃余端，以分离所述第一类丹参酮类化合物成分与第二类丹参酮类化合物成分，其中所述第一类丹参酮类化合物成分包括丹参酮I，所述第二类丹参酮类化合物成分包括隐丹参酮、1,2-二氢丹参酮I以及丹参酮IIA。
[0006]在本专利技术的一实施例中，上述的第一区段、第二区段以及第三区段各自包含2根管
柱，且每根管柱内填充有固定相。
[0007]在本专利技术的一实施例中，在上述的第一模拟移动床层析制程中，以移动相的总量计，所述无水乙醇的含量为15wt％～25wt％。
[0008]在本专利技术的一实施例中，在上述的第一模拟移动床层析制程中，以移动相的总量计，所述无水乙醇的含量为23wt％。
[0009]在本专利技术的一实施例中，上述的第一模拟移动床层析制程的分离条件为：所述二氧化碳的流速在所述沖涤端入口为8.0克/分钟、在所述进料入口为0.5克/分钟、在所述萃出端为4.0克/分钟以及在所述萃余端为4.5克/分钟，且所述无水乙醇的流速在所述沖涤端入口为3.024毫升/分钟、在所述进料入口为0.189毫升/分钟、在所述萃出端为1.512毫升/分钟以及在所述萃余端为1.701毫升/分钟，且所述模拟移动床的切换时间为5分钟5秒至6分钟。
[0010]在本专利技术的一实施例中，更包括将所述第二类丹参酮类化合物成分进行第二模拟移动床层析制程以将所述第二类丹参酮类化合物成分中的第三类丹参酮类化合物成分分离，其中所述第二模拟移动床层析制程包括：将所述第二类丹参酮类化合物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间的所述进料入口，使所述第三类丹参酮类化合物成分移动至所述第三区段的所述萃余端，其中所述第三类丹参酮类化合物成分包括所述丹参酮IIA。
[0011]在本专利技术的一实施例中，上述的第二模拟移动床层析制程的分离条件为：以所述移动相的总量计，所述无水乙醇的含量为20wt％；所述二氧化碳的流速在所述沖涤端入口为8.0克/分钟、在所述进料入口为0.320克/分钟、在所述萃出端为3.835克/分钟以及在所述萃余端为4.485克/分钟，且所述无水乙醇的流速在所述沖涤端入口为2.530毫升/分钟、在所述进料入口为0.101毫升/分钟、在所述萃出端为1.215毫升/分钟以及在所述萃余端为1.416毫升/分钟，且所述模拟移动床的切换时间为5分钟。
[0012]在本专利技术的一实施例中，更包括将所述第二类丹参酮类化合物成分进行第二模拟移动床层析制程以将所述第二类丹参酮类化合物成分中的第四类丹参酮类化合物成分分离，其中所述第二模拟移动床层析制程包括：将所述第二类丹参酮类化合物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间的所述进料入口，使所述第四类丹参酮类化合物成分移动至所述第三区段的所述萃出端，其中所述第四类丹参酮类化合物成分包括所述1,2-二氢丹参酮I。
[0013]在本专利技术的一实施例中，上述的第二模拟移动床层析制程的分离条件为：以移动相的总量计，所述无水乙醇的含量为20wt％；所述二氧化碳的流速在所述沖涤端入口为8.0克/分钟、在所述进料入口为0.320克/分钟、在所述萃出端为3.835克/分钟以及在所述萃余端为4.485克/分钟，且所述无水乙醇的流速在所述沖涤端入口为2.530毫升/分钟、在所述进料入口为0.101毫升/分钟、在所述萃出端为1.215毫升/分钟以及在所述萃余端为1.416毫升/分钟，且所述模拟移动床的切换时间为5分钟30秒。
[0014]本专利技术的另一实施例提供一种纯化丹参酮类化合物的方法。所述方法包括以下步骤。首先，提供丹参粗萃物，所述丹参粗萃物包括第一类丹参酮类化合物成分以及第二类丹参酮类化合物成分。接着，执行第一模拟移动床层析制程，以将所述丹参粗萃物中的所述第一类丹参酮类化合物成分与所述第二类丹参酮类化合物成分分离开来，其中所述第一模拟
移动床层析制程包括：(i)提供模拟移动床，所述模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段，其中所述模拟移动床由移动相及固定相所组成，所述固定相为内部具有孔隙的颗粒，所述移动相为包含超临界二氧化碳与95％乙醇的沖涤剂，所述移动相于所述模拟移动床中是朝同一方向从沖涤端入口流经所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段之间，所述固定相是相对于所述移动相朝反方向模拟移动；以及(ii)将所述丹参粗萃物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间的进料入口，并使所述第一类丹参酮类化合物成分随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的萃出端，并使所述第二类丹参酮类化合物成分随所述移动相移动至所述第三区段的萃余端，以分离所述第一类丹参酮类化合物成分与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯化丹参酮类化合物的方法，其特征在于，包括：提供丹参粗萃物，所述丹参粗萃物包括第一类丹参酮类化合物成分以及第二类丹参酮类化合物成分；以及执行第一模拟移动床层析制程，以将所述丹参粗萃物中的所述第一类丹参酮类化合物成分与所述第二类丹参酮类化合物成分分离开来，其中所述第一模拟移动床层析制程包括：(i)提供模拟移动床，所述模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段，其中所述模拟移动床由移动相及固定相所组成，所述固定相为内部具有孔隙的颗粒，所述移动相为包含超临界二氧化碳与无水乙醇的沖涤剂，所述移动相于所述模拟移动床中是朝同一方向从沖涤端入口流经所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段之间，所述固定相是相对于所述移动相朝反方向模拟移动；以及(ii)将所述丹参粗萃物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间的进料入口，并使所述第一类丹参酮类化合物成分随所述固定相移动至所述第一区段与所述第二区段之间的萃出端，并使所述第二类丹参酮类化合物成分随所述移动相移动至所述第三区段的萃余端，以分离所述第一类丹参酮类化合物成分与第二类丹参酮类化合物成分，其中所述第一类丹参酮类化合物成分包括丹参酮I，所述第二类丹参酮类化合物成分包括隐丹参酮、1,2-二氢丹参酮I以及丹参酮IIA。2.如权利要求1所述的纯化丹参酮类化合物的方法，其特征在于，其中所述第一区段、所述第二区段以及所述第三区段各自包含2根管柱，且每根管柱内填充有所述固定相。3.如权利要求1所述的纯化丹参酮类化合物的方法，其特征在于，其中在所述第一模拟移动床层析制程中，以所述移动相的总量计，所述无水乙醇的含量为15wt％～25wt％。4.如权利要求1所述的纯化丹参酮类化合物的方法，其特征在于，其中在所述第一模拟移动床层析制程中，以所述移动相的总量计，所述无水乙醇的含量为23wt％。5.如权利要求4所述的纯化丹参酮类化合物的方法，其特征在于，其中所述第一模拟移动床层析制程的分离条件为：所述二氧化碳的流速在所述沖涤端入口为8.0克/分钟、在所述进料入口为0.5克/分钟、在所述萃出端为4.0克/分钟以及在所述萃余端为4.5克/分钟，且所述无水乙醇的流速在所述沖涤端入口为3.024毫升/分钟、在所述进料入口为0.189毫升/分钟、在所述萃出端为1.512毫升/分钟以及在所述萃余端为1.701毫升/分钟，且所述模拟移动床的切换时间为5分钟5秒至6分钟。6.如权利要求5所述的纯化丹参酮类化合物的方法，其特征在于，更包括将所述第二类丹参酮类化合物成分进行第二模拟移动床层析制程以将所述第二类丹参酮类化合物成分中的第三类丹参酮类化合物成分分离，其中所述第二模拟移动床层析制程包括：将所述第二类丹参酮类化合物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间的所述进料入口，使所述第三类丹参酮类化合物成分移动至所述第三区段的所述萃余端，其中所述第三类丹参酮类化合物成分包括所述丹参酮IIA。7.如权利要求6所述的纯化丹参酮类化合物的方法，其特征在于，其中所述第二模拟移动床层析制程的分离条件为：以所述移动相的总量计，所述无水乙醇的含量为20wt％；所述二氧化碳的流速在所述沖涤端入口为8.0克/分钟、在所述进料入口为0.320克/分钟、在所述萃出端为3.835克/分钟以及在所述萃余端为4.485克/分钟，且所述无水乙醇的流速在所
述沖涤端入口为2.530毫升/分钟、在所述进料入口为0.101毫升/分钟、在所述萃出端为1.215毫升/分钟以及在所述萃余端为1.416毫升/分钟，且所述模拟移动床的切换时间为5分钟。8.如权利要求5所述的纯化丹参酮类化合物的方法，其特征在于，更包括将所述第二类丹参酮类化合物成分进行第二模拟移动床层析制程以将所述第二类丹参酮类化合物成分中的第四类丹参酮类化合物成分分离，其中所述第二模拟移动床层析制程包括：将所述第二类丹参酮类化合物注入所述模拟移动床的所述第二区段与所述第三区段之间的所述进料入口，使所述第四类丹参酮类化合物成分移动至所述第一区段与所述第二区段之间的所述萃出端，其中所述第四类丹参酮类化合物成分包括所述1,2-二氢丹参酮I。9.如权利要求8所述的纯化丹参酮类化合物的方法，其特征在于，其中所述第二模拟移动床层析制程的分离条件为：以所述移动相的总量计，所述无水乙醇的含量为20wt％；所述二氧化碳的流速在所述沖涤端入口为8.0克/分钟、在所述进料入口为0.320克/分钟、在所述萃出端为3.835克/分钟以及在所述萃余端为4.485克/分钟，且所述无水乙醇的流速在所述沖涤端入口为2.530毫升/分钟、在所述进料入口为0.101毫升/分钟、在所述萃出端为1.215毫升/分钟以及在所述萃余端为1.416毫升/分钟，且所述模拟移动床的切换时间为5分钟30秒。10.一种纯化丹参酮类化合物的方法，其特征在于，包括：提供丹参粗萃物，所述丹参粗萃物包括第一类丹参酮类化合物成分以及第二类丹参酮类化合物成分；以及执行第一模拟移动床层析制程，以将所述丹参粗萃物中的所述第一类丹参酮类化合物成分与所述第二类丹参酮类化合物成分分离开来，其中所述第一模拟移动床层析制程包括：(i)提供模拟移动床，所述模拟移动床依序包括第一区段、第二区段以及第三区段，其中所述模拟移动床由移动相及固定相所组成，所述固定相为内部具有孔隙的颗粒，所述移动相为包含超临界二氧化碳与95％乙醇的沖涤剂，所述移动相于所述模拟移动床中是朝同一方向从沖涤...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁明在，曾柏澍，梁茹茜，
申请(专利权)人：梁明在，
类型：发明
国别省市：