铂碳催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铂碳催化剂及其制备方法，属于催化剂技术领域。其中，该制备方法包括将含铂原液、炭黑、柠檬酸钠和碱性物质混匀后在10～40℃下混合搅拌24h以上，经过微波反应器加热，冷却之后加入去离子水，搅拌1h，之后加入酸溶液调试，调试好之后进行高速分离，分离好之后再清洗若干次，之后进行冷冻干燥，再进一步热处理即制得铂碳催化剂。该方法制备的催化剂粒度均匀，不易团聚，且具备很高的氧还原活性和稳定性，可以应用于燃料电池中。

【技术实现步骤摘要】
铂碳催化剂及其制备方法本专利技术涉及一种用于催化燃料电池反应的催化剂，属于催化剂
，具体地涉及一种铂碳催化剂及其制备方法。
技术介绍
燃料电池是一种将储存在燃料和氧化剂中的化学能直接转化为电能的装置，因其具有燃料来源广泛、洁净、环保，不受卡诺循环限制、能量转换效率高，模块结构灵活性强、可集中供电也可分散供电等优点，符合环境和资源可持续发展的要求，因此受到高度的重视。燃料电池在电站、电动汽车、航天、潜艇和空间电源等领域有广阔的应用前景，其中，质子交换膜燃料电池(PEMFC)已经成为新能源领域的重点研究对象，目前已成为许多发达国家竞相发展的技术。它的原理是利用氢气和氧气发生反应，将化学能直接转化为电能，由于具有能量转化效率高、低温启动快速，无污染、耐久性好、比功率高等优点，因此被认为是20世纪的最佳绿色能源之一。目前，质子交换膜燃料电池面临实用化的一个技术难题就是如何降低成本和延长寿命，其中，催化剂是影响其成本和寿命的主要因素。尽管Pt基催化剂存在单价高、资源有限、易毒化等问题，但从实用化角度出发，Pt基催化剂仍本认为是质子交换膜燃料电池的最佳催化剂，而如何提高铂的利用率，制备出高性能的铂碳催化剂是当前研究的主要问题。
技术实现思路
本专利技术公开了一种铂碳催化剂及其制备方法，其中，该制备方法不仅操作简单，便于产业化连续生产，同时，该方法制备的催化剂具备很高的氧还原活性和稳定性，可以应用于燃料电池中。为实现上述技术目的，本专利技术公开了一种铂碳催化剂的制备方法，它包括如下步骤：1)取氯铂酸钠、柠檬酸钠溶于有机溶剂中；2)取炭黑置于有机溶剂中分散均匀；3)取步骤1)和步骤2)的溶液混匀，得混合液；并向所述混合液中加入碱，继续搅拌混匀后加热至130～170℃至反应完全；4)对步骤3)的反应液采用去离子水稀释，然后加入硫酸溶液，多次离心分离和水洗，得固体物质；5)对步骤4)的固体物质进行初步干燥，再置于200～500℃的退火气氛中进行热处理2～4h，制得铂碳催化剂。进一步地，所述氯铂酸钠与柠檬酸钠、炭黑的摩尔比为(2～4):(1～3):100。进一步地，所述氯铂酸钠与柠檬酸钠、炭黑的摩尔比为3.2:1.9:100。此时，氧化还原反应能够最大程度的进行。进一步地，步骤3)中，待混合液中加入碱后在10～40℃下搅拌24h以上。该步预处理有利于后续加热反应。进一步地，所述碱为氢氧化钠。进一步地，步骤4)中，所述反应液与去离子水的体积比为1:(1～2)；步骤5)中，所述退火气氛包括氮气、氢气、氢氮混合气中的其中一种。进一步地，步骤1)和2)中，所述有机溶剂为乙醇。同时，本专利技术还公开了采用上述制备方法制备的铂碳催化剂，所述铂碳催化剂为中心粒径为2～3nm的颗粒物。其中，中心粒径为2～3nm的颗粒物质量百分比占85％以上，并且由于在制备过程中的后处理充分，使得颗粒物之间并不容易团聚，进而有利于保证其在电极材料中发挥稳定的氧化还原性能。进一步地，金属铂占所述铂碳催化剂质量的20～70％。有益效果：本专利技术设计的制备方法操作简单，便于工业上推广利用，同时，其制得的催化剂为中心粒径为2～3nm的颗粒物，且中心粒径为2～3nm的颗粒占85％以上，将该催化剂分配到相关溶剂中制成电极材料时，催化剂本身也不会发生团聚，有利于保证氧化还原性能的稳定性，将其作为质子交换膜燃料电池阴极催化剂在燃料电池领域具备较好应用前途。具体实施方式本专利技术公开了一种铂碳催化剂的制备方法，它包括如下制备步骤：1)取氯铂酸钠、柠檬酸钠溶于有机溶剂中；2)取炭黑置于有机溶剂中分散均匀；本专利技术优选采用超声波震荡与电磁搅拌交替进行直至炭黑分散均匀；其中，所述氯铂酸钠与柠檬酸钠、炭黑的摩尔比为(2～4):(1～3):100。本专利技术优选所述氯铂酸钠与柠檬酸钠、炭黑的摩尔比为3.2:1.9:100。且步骤1)和2)中，所述有机溶剂为乙醇。3)取步骤1)和步骤2)的溶液混匀，得混合液；并向所述混合液中加入碱，与此同时待混合液中加入碱后在10～40℃下搅拌24h以上。本专利技术优选所述碱为氢氧化钠，且氢氧化钠与炭黑之间的摩尔比为1:1；继续搅拌混匀后加热至130～170℃至反应完全；4)对步骤3)的反应液采用离子水稀释，其中，所述反应液与去离子水的体积比为1:(1～2)，然后加入硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为1mol/L，多次离心分离和水洗，得固体物质；5)对步骤4)的固体物质进行初步干燥，本专利技术优选在真空条件下进行冷冻干燥，其中，真空度为-50～-100Pa，温度为-25～-20℃左右，再置于200～500℃的退火气氛中进行热处理2～4h，制得铂碳催化剂，所述退火气氛包括氮气、氢气、氢氮混合气中的其中一种。且这里的真空度为相对真空度。真空冷冻干燥及缓慢的加热处理，有利于保证颗粒物的完整性、均匀性，且干燥后颗粒物之间并不容易发生团聚。采用上述设计的制备方法制得的催化剂为中心粒径为2～3nm的颗粒物，且中心粒径为2～3nm的颗粒占85％以上，其中，金属铂占所述铂碳催化剂质量的20～70％。为更好的解释上述制备方法，以下结合实施例进行详细说明。实施例1本实施例公开了一种铂碳催化剂的制备方法，它包括如下制备步骤：1)取氯铂酸钠1.8g，0.48g柠檬酸钠，加入200mL乙醇混合搅拌2h，备用；2)取1.2g炭黑加入500mL乙醇，先超声波洗，然后超声波搅拌震荡与电磁搅拌交替进行，直到炭黑分散均匀，保持搅拌，备用；3)取上述步骤1)和2)的溶液混匀，再加入4gNaOH，在10～40℃下搅拌24h以上；然后进行微波加热，加热温度150℃至反应完全；4)对步骤3)的反应液采用离子水稀释，其中，所述反应液与去离子水的体积比为1:1，然后加入500mL硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为1mol/L，多次离心分离和水洗，得固体物质；5)对步骤4)的固体物质进行初步干燥，本专利技术优选在真空条件下进行冷冻干燥，其中，真空度为-100Pa，温度为-25℃，再置于300℃的退火气氛中进行热处理2～4h，制得铂碳催化剂，所述退火气氛为氮气。得到的铂碳催化剂颗粒物，中心粒径为2～3nm的颗粒物占89％，粒度小于2nm的占5％左右，余下为粒度大于3nm颗粒物。实施例2本实施例公开了一种铂碳催化剂的制备方法，它包括如下制备步骤：1)取氯铂酸钠1.8g，0.48g柠檬酸钠，加入200mL乙醇混合搅拌2h，备用；2)取1.2g炭黑加入500mL乙醇，先超声波洗，然后超声波搅拌震荡与电磁搅拌交替进行，直到炭黑分散均匀，保持搅拌，备用；3)取上述步骤1)和2)的溶液混匀，再加入4gNaOH，在10～40℃下搅拌24h以上；然后进行微波加热，加热温度170℃至反应完全；4)对步骤3)的反应液采用离子水稀释，其中，所述反应液与去离子水的体积比为1:1，然后加入500m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：/n1)取氯铂酸钠、柠檬酸钠溶于有机溶剂中；/n2)取炭黑置于有机溶剂中分散均匀；/n3)取步骤1)和步骤2)的溶液混匀，得混合液；并向所述混合液中加入碱，继续搅拌混匀后加热至130～170℃至反应完全；/n4)对步骤3)的反应液采用去离子水稀释，然后加入硫酸溶液，多次离心分离和水洗，得固体物质；/n5)对步骤4)的固体物质进行初步干燥，再置于200～500℃的退火气氛中进行热处理2～4h，制得铂碳催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)取氯铂酸钠、柠檬酸钠溶于有机溶剂中；
2)取炭黑置于有机溶剂中分散均匀；
3)取步骤1)和步骤2)的溶液混匀，得混合液；并向所述混合液中加入碱，继续搅拌混匀后加热至130～170℃至反应完全；
4)对步骤3)的反应液采用去离子水稀释，然后加入硫酸溶液，多次离心分离和水洗，得固体物质；
5)对步骤4)的固体物质进行初步干燥，再置于200～500℃的退火气氛中进行热处理2～4h，制得铂碳催化剂。


2.根据权利要求1所述铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸钠与柠檬酸钠、炭黑的摩尔比为(2～4):(1～3):100。


3.根据权利要求1或2所述铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸钠与柠檬酸钠、炭黑的摩尔比为3.2:1.9:100。

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【专利技术属性】
技术研发人员：魏保峰，李龙，李阳，张海宁，李再峰，李再亮，
申请(专利权)人：武汉科利尔立胜工业研究院有限公司，武汉科利尔新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42