一种高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法，包括以下步骤：a.制备具较高密度的炭/炭材料的构件单体；b.对构件单体进行高温处理；c.对步骤b的构件单体进行第一次CVD增加密度；d.制备炭/炭材料的成型初体；e.在成型初体的表面缠绕炭纤维布层，制备基本构件；f.对基本构件进行加压定向固化；g.对步骤f的得品进行第二次高温处理；h.对步骤g的得品进行第二次CVD增加密度，得最终得品。本发明专利技术大幅提高了炭/炭热压模具的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法
：本专利技术涉及一种应用于高温烧结制造领域的材料或模具的制造工艺方法，具体是指用于高温烧结制造领域的炭/炭材料或模具。
技术介绍
：先进的陶瓷材料广泛应用于各个领域，如航空航天、国防、生物医学、化工、冶金等诸多领域，而先进陶瓷材料的制备中的重要环节是坯体烧结，现阶段常用的坯体烧结工艺为热压烧结，热压烧结是指坯体在高温环境中同时受到单方向或多方向的高压力，使坯体在高温高压下反应，使得品的密度增加，得到高效能的陶瓷材料。在上述的过程中，坯体需要使用模具夹持，因此该模具也必须具有耐高温高压的性能，上述的高温烧结过程中施加的高压可达到50Mpa以上，温度达到2000℃以上。现常用的热压烧结的模具为石墨模具，石墨模具的拉伸强度较低且脆性大，在加压过程中易产生脆性断裂或产生大量的裂纹，轻则影响产品质量，重则造成安全事故，严重影响生产的正常进行。因此，制备耐高温高压的模具仍是一个急待解决的问题。
技术实现思路
：本专利技术的专利技术目的是公开一种用于高温高压环境中使用的炭/炭组合式热压模具的制造方法。实现本专利技术的制造方法是：a.制备具较高密度的炭/炭材料的构件单体，构件单体的厚度为15～20mm；b.对构件单体进行高温处理；c.对步骤b高温处理后的构件单体进行第一次CVD增加密度；d.制备炭/炭材料的成型初体；e.在成型初体的表面缠绕炭纤维布层，制备基本构件；f.对基本构件进行加压定向固化；g.对步骤f的得品进行第二次高温处理；h.对步骤g的得品进行第二次CVD增加密度，得最终得品。所述的构件单体的制备是将T700、12K的平纹炭纤维布浸渍预配的浸渍液后，经烘干炉在100℃～110℃进行烘烤得炭纤维预浸布；将上述的炭纤维预浸布叠放成一预定的厚度，在压力为10Mpa和温度为190℃～210℃条件下得构件单体；上述的构件单体按重量百分比计算炭纤维的含量为70～90％、浸渍液的含量为30～10％；上述的浸渍液按重量百分比计算是由60～70％的酚醛树脂、10～15％的炭黑、2～5％的长度为2～5mm的短切炭纤维和8～15％的粒度为30～50μm的硅粉构成。所述的构件单体的高温处理的过程是将构件单体置入加热炉，在氩气(Ar)保护下升温至1800℃～2200℃，保温2小时，随炉冷却，降温至150℃～250℃后出炉。所述的构件单体的第一次CVD过程是将构件单体置入真空炉中，抽真空至真空度为40Pa，抽真空的速率为20Pa/h，升温至1000℃～1100℃，通入天然气至炉压为800～2000Pa，沉积时间120～200h后停止供气，随炉降温到150℃～250℃出炉，所得的炭/炭材料的构件单体的密度达1.5g/cm3。所述的步骤c得品的表面均匀涂覆超高温胶粘剂后，多件步骤c的得品叠放构成大型的筒状构件，对该筒状构件施加8～10Mpa的压力，在温度为190℃～210℃下加压固化为一体的成型初体。所述的超高温胶粘剂的构成按重量百分比计算是由25～35％的酚醛树脂、10～25％的硅溶胶(25％Sio2)、10～15％的炭黑、30～50μm的8～15％的硅粉、30～50μm的4～6％的氮化硅和2～5mm的10～17％的短切炭纤维构成。所述的步骤e的基本构件的制备是在步骤d的得品成型初体的表面缠绕浸渍有浸渍液的炭纤维布，缠绕的布层为8～12层，缠绕时的张力为45～55千克；或在成型初体表面缠绕浸渍有浸渍液的炭纤维布条，炭纤维布条与成型初体的主体的轴向方向的缠绕夹角为54°～55°，缠绕的布层为8～12层的偶数层，相邻的布层之间的缠绕角度相反；上述的得品为基本构件。所述的基本构件的加压定向固化具体是将基本构件置入加热炉内，以小于50Pa/h的抽真空速率将加热炉内腔抽真空度至-0.098Mpa，并保持3小时，之后向加热炉内腔输入压缩空气进行加压，加压速率为0.08Mpa/min，加压至2.0Mpa，在基本构件的内部空腔进行加热，升温速率为5℃/h，升温到180℃～200℃后保温2小时，完成加压定向固化。所述的步骤g的高温处理过程是将步骤f得到的加压定向固化的得品置入加热炉，在氩气(Ar)保护下升温至1800℃～2200℃，保温2小时，随炉冷却，降温至150℃～250℃出炉。将步骤g的得品置入真空炉，抽真空至真空度为40Pa，抽真空速率为20Pa/h，之后升温至1000℃～1100℃，真空炉内输入天然气(CH4)，炉压保持800～2000Pa，沉积间120～200h，停止供气，构件的密度达到1.5g/cm3，随炉降温到150℃～250℃后出炉。本专利技术公开的上述的炭/炭组合式热压模具具有高温下的极佳的热力学性能，特别是具有高强度、高密度和相当均匀的炭/炭材料的体密度，同时整个制备过程的制备时间相对减少，节约了大量的能源和减少了污染，在提高产品的性能的同时降低了制备成本，大幅提高了炭/炭热压模具的使用寿命。附图说明：图1为本专利技术的产品制备过程中加压定向固化的图示。具体实施方式：结合附图给出本专利技术的具体制备过程的详细描述，需要说明的是详细描述是为便于对本专利技术的技术实质的全面理解，而不应视为是对本专利技术的权利要求保护范围的限制。本专利技术的具体实施例的技术解决方案是：所述的高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法的步骤如下：a.制备具较高密度的炭/炭材料的构件单体，构件单体的厚度为15～20mm；b.对构件单体进行高温处理；c.对步骤b高温处理后的构件单体进行第一次CVD增加密度；d.制备炭/炭材料的成型初体；e.在成型初体的表面缠绕炭纤维布层，制备基本构件；f.对基本构件进行加压定向固化；g对步骤f的得品进行第二次高温处理；h.对步骤g的得品进行第二次CVD增加密度，得最终得品。在上述的炭/炭热压模具的制造过程中，步骤a首先制备密度较高且密度分布均匀的构件单体，构件单体为本专利技术的热压模具的制备的最小构建单元，通过后续步骤将多个构件单体通过叠置或拼装等方式构成一个成型构件，上述的构件单体为二维结构或三维结构，形状可以是多样式的。本专利技术实施例以二维的圆环状的炭/炭材料的构件单体进行描述，即类似于垫圈状的单体，这不排除其它的形状的构建单体，且需要说明的是本专利技术所述的模具是一个相对抽象的表述，实质上本专利技术最终制备的构件可以在多领域使用，模具两字只是一个称谓，不应产生相应的限制理解。所述的构件单体的制备是将T700、12K的平纹炭纤维布浸渍预配的浸渍液后，经烘干炉在100℃～110℃进行烘烤得炭纤维预浸布，上述的烘烤过程将浸渍液内的可挥发物挥发掉一部分，将上述的炭纤维预浸布叠放成一预定的厚度，炭纤维预浸布为平面圆环形，叠放后构成一定的厚度的圆环形，类似于一个常规的垫片的形式；对其施加一定的压力，在压力为10Mpa和温度为190℃～210℃条件下得构件单体，上述压力和温度使构件单体中的挥发物挥发及树脂发生固化反应，同时使构件单体的密度及力学性能得到提高，上述的构件单体按重量百分比计算炭纤维的含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法，其特征在于制造方法的步骤是：/na.制备具较高密度的炭/炭材料的构件单体，构件单体的厚度为15～20mm；/nb.对构件单体进行高温处理；/nc.对步骤b高温处理后的构件单体进行第一次CVD增加密度；/nd.制备炭/炭材料的成型初体；/ne.在成型初体的表面缠绕炭纤维布层，制备基本构件；/nf.对基本构件进行加压定向固化；/ng.对步骤f的得品进行第二次高温处理；/nh.对步骤g的得品进行第二次CVD增加密度，得最终得品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法，其特征在于制造方法的步骤是：
a.制备具较高密度的炭/炭材料的构件单体，构件单体的厚度为15～20mm；
b.对构件单体进行高温处理；
c.对步骤b高温处理后的构件单体进行第一次CVD增加密度；
d.制备炭/炭材料的成型初体；
e.在成型初体的表面缠绕炭纤维布层，制备基本构件；
f.对基本构件进行加压定向固化；
g.对步骤f的得品进行第二次高温处理；
h.对步骤g的得品进行第二次CVD增加密度，得最终得品。


2.根据权利要求1所述的高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法，其特征在于所述的构件单体的制备是将T700、12K的平纹炭纤维布浸渍预配的浸渍液后，经烘干炉在100℃～110℃进行烘烤得炭纤维预浸布；将上述的炭纤维预浸布叠放成一预定的厚度，在压力为10Mpa和温度为190℃～210℃条件下得构件单体；上述的构件单体按重量百分比计算炭纤维的含量为70～90％、浸渍液的含量为30～10％；上述的浸渍液按重量百分比计算是由60～70％的酚醛树脂、10～15％的炭黑、2～5％的长度为2～5mm的短切炭纤维和8～15％的粒度为30～50μm的硅粉构成。


3.根据权利要求1或2所述的高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法，其特征在于所述的构件单体的高温处理的过程是将构件单体置入加热炉，在氩气(Ar)保护下升温至1800℃～2200℃，保温2小时，随炉冷却，降温至150℃～250℃后出炉。


4.根据权利要求3所述的高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法，其特征在于所述的构件单体的第一次CVD过程是将构件单体置入真空炉中，抽真空至真空度为40Pa，抽真空的速率为20Pa/h，升温至1000℃～1100℃，通入天然气至炉压为800～2000Pa，沉积时间120～200h后停止供气，随炉降温到150℃～250℃出炉，所得的炭/炭材料的构件单体的密度达1.5g/cm3。


5.根据权利要求4所述的高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法，其特征在于所述的步骤c得品的表面均匀涂覆超高温胶粘剂后，多件步骤c的得品叠放构成大型的筒状构件，对该筒状构件...

【专利技术属性】
技术研发人员：史萌，
申请(专利权)人：烟台凯泊复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37