一种双球Janus颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双球Janus颗粒的制备方法，包括将单分散的聚苯乙烯微球加入到浓硫酸中，磁力搅拌室温下反应6～10h，然后用无水乙醇洗涤得到磺化聚苯乙烯微球；然后将磺化聚苯乙烯微球加入到无水乙醇中，超声分散，然后加入钛酸四丁酯，去离子水，在常温下搅拌，将得到的分散液用乙醇洗涤，冷冻干燥，加入到十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声分散，然后加入γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、对二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的乳液，在常温下密封反应，加热聚合，用无水乙醇和去离子水洗涤，加入到无水乙醇中，超声分散，加入酚醛树脂反应，过滤，放置在管式炉中，氮气高温烧结，冷却得到双球Janus颗粒。本发明专利技术双球Janus颗粒具有多孔材料的特性和不对称性。

【技术实现步骤摘要】
一种双球Janus颗粒的制备方法
本专利技术属于Janus颗粒材料
，具体涉及一种双球Janus颗粒的制备方法。
技术介绍
Janus原是指罗马双面神，自从1991年著名科学家de.Gennes在其诺贝尔感言中，用Janus一词来形容具有双重性质的颗粒后(P.G.DeGennes，Rev.Mod.Phys.,1992,64,645-648),Janus颗粒就引起了人们极大的研究兴趣。聚合物微球在太阳能电池、自组装、感光材料和生物医药等领域都具有广泛的应用。具有不同形貌结构和尺寸大小的聚合物微球称为Janus材料。Janus粒子由两种不同化学成分组成，在结构上表现为不对称性，在性质上表现为各向异性。目前，Janus纳米颗粒的合成方法主要有三种：掩蔽、相分离和自组装。在液相体系中，通过自组装或者异相分离的湿化学法，能够实现大规模生产Janus纳米颗粒，并且其成本低廉，因而得到了更为广泛地应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种双球Janus颗粒的制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：将单分散的聚苯乙烯微球加入到浓硫酸中，其中聚苯乙烯微球和浓硫酸的质量比为(1～2.1)：(18～20)，磁力搅拌室温条件下反应6～10h，然后用无水乙醇进行洗涤得到磺化聚苯乙烯微球；然后将磺化聚苯乙烯微球加入到无水乙醇中，超声分散，然后加入钛酸四丁酯，去离子水，在常温下搅拌反应5～8h，将得到的分散液用乙醇洗涤，冷冻干燥得到产物A。S2：将步骤S1得到的产物A加入到十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声分散，然后加入γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、对二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的乳液，在常温下密封反应25～40min，然后在72～78℃水浴加热聚合反应12～20h，用无水乙醇和去离子水洗涤，分离得到产物B。S3：将步骤S2中的产物B加入到无水乙醇中，超声分散并持续搅拌，然后加入酚醛树脂溶液，在室温下反应5～6h，过滤，放置在管式炉中，通入氮气，以升温速率为2.2～2.4℃/min从室温升至800～850℃，烧结1.5～3h，冷却得到双球Janus颗粒。作为优选方案，上述步骤S1所述的无水乙醇和去离子水的体积比为1:0.9～1.2。作为优选方案，上述步骤S1中所述的磺化聚苯乙烯微球和钛酸四丁酯的质量体积比为1g:3.6～4mL。作为优选方案，上述所述的十二烷基苯磺酸钠溶液浓度为12～16mg/mL。作为优选方案，上述步骤S2中产物A和十二烷基苯磺酸钠溶液的质量体积比为1g:3～6mL。作为优选方案，上述步骤S2中γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、对二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的乳液中，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、对二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的体积比为(5.2～6.3)：(4.4～5.2)：(2.6～3.7)。作为优选方案，上述所述的酚醛树脂的结构式为：作为更优选方案，所述m＝2,3,4,5；m+n＝6,7,8,9,10。作为优选方案，上述所述的产物B和酚醛树脂的质量比为1:1.1～1.5。本专利技术具有如下有益效果：本专利技术采用溶胀聚合技术以及之后和酚醛树脂煅烧得到具有多孔结构的哑铃型双球Janus颗粒具有多孔材料的特性，较高的比表面积和较大的孔体积同时兼具有Janus材料的不对称性，而且这种Janus颗粒由于具有各向异性的结构，其两端性能具有协同作用，在光催化降解亚甲基蓝该种协同作用表现出更加优异的性能。附图说明图1为本专利技术实施例1所制备的双球Janus颗粒SEM图和内嵌TEM图谱；图2为本专利技术实施例1所制备的双球Janus颗粒的等温吸附脱附曲线图；图3为本专利技术实施例1所制备的双球Janus颗粒和对比例1、对比例2制备微球光催化降解亚甲基蓝的性能对比图。具体实施方式下面对本专利技术实施例作具体详细的说明，本实施例在本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1一种双球Janus颗粒的制备方法，具体包括如下步骤：S1：将单分散的聚苯乙烯微球加入到浓硫酸中，其中聚苯乙烯微球和浓硫酸的质量比为1：18，磁力搅拌室温条件下反应6h，然后用无水乙醇进行洗涤得到磺化聚苯乙烯微球；然后将磺化聚苯乙烯微球加入到无水乙醇中，超声分散，然后加入钛酸四丁酯，其中磺化聚苯乙烯微球和钛酸四丁酯的质量体积比为1g:3.6mL，去离子水，其中无水乙醇和去离子水的体积比为1:0.9，在常温下搅拌反应5h，将得到的分散液用乙醇洗涤，冷冻干燥得到产物A。S2：将步骤S1得到的产物A加入到12mg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液中，其中产物A和十二烷基苯磺酸钠溶液的质量体积比为1g:3mL，超声分散，然后加入体积比为5.2：4.4：2.6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、对二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的乳液，在常温下密封反应25min，然后在72℃水浴加热聚合反应12～20h，用无水乙醇和去离子水洗涤，分离得到产物B。S3：将步骤S2中的产物B加入到无水乙醇中，超声分散并持续搅拌，然后加入酚醛树脂溶液，其中m＝2，n＝4，在室温下反应5～6h，其中产物B和酚醛树脂的质量比为1:1.1，过滤，放置在管式炉中，通入氮气，以升温速率为2.2℃/min从室温升至800～850℃，烧结1.5h，冷却得到双球Janus颗粒。实施例2一种双球Janus颗粒的制备方法，具体包括如下步骤：S1：将单分散的聚苯乙烯微球加入到浓硫酸中，其中聚苯乙烯微球和浓硫酸的质量比为2.1：20，磁力搅拌室温条件下反应10h，然后用无水乙醇进行洗涤得到磺化聚苯乙烯微球；然后将磺化聚苯乙烯微球加入到无水乙醇中，超声分散，然后加入钛酸四丁酯，其中磺化聚苯乙烯微球和钛酸四丁酯的质量体积比为1g:4mL，去离子水，其中无水乙醇和去离子水的体积比为1:1.2，在常温下搅拌反应8h，将得到的分散液用乙醇洗涤，冷冻干燥得到产物A。S2：将步骤S1得到的产物A加入到16mg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液中，其中产物A和十二烷基苯磺酸钠溶液的质量体积比为1g:6mL，超声分散，然后加入体积比为6.3：5.2：3.7的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、对二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的乳液，在常温下密封反应40min，然后在78℃水浴加热聚合反应20h，用无水乙醇和去离子水洗涤，分离得到产物B。S3：将步骤S2中的产物B加入到无水乙醇中，超声分散并持续搅拌，然后加入酚醛树脂溶液，其中m＝4，n＝6，在室温下反应6h，其中产物B和酚醛树脂的质量比为1:1.5，过滤，放置在管式炉中，通入氮气，以升温速率为2.4℃/min从室温升至850℃，烧结3h，冷却得到双球Janus颗粒。实施例3一种双球Janus颗粒的制备方法，具体包括如下步骤：S1：将单分散的聚苯乙烯微球加入到浓硫酸中，其中聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双球Janus颗粒的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：/nS1：将单分散的聚苯乙烯微球加入到浓硫酸中，其中聚苯乙烯微球和浓硫酸的质量比为(1～2.1)：(18～20)，磁力搅拌室温条件下反应6～10h，然后用无水乙醇进行洗涤得到磺化聚苯乙烯微球；然后将磺化聚苯乙烯微球加入到无水乙醇中，超声分散，然后加入钛酸四丁酯，去离子水，在常温下搅拌反应5～8h，将得到的分散液用乙醇洗涤，冷冻干燥得到产物A；/nS2：将步骤S1得到的产物A加入到十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声分散，然后加入γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、对二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的乳液，在常温下密封反应25～40min，然后在72～78℃水浴加热聚合反应12～20h，用无水乙醇和去离子水洗涤，分离得到产物B；/nS3：将步骤S2中的产物B加入到无水乙醇中，超声分散并持续搅拌，然后加入酚醛树脂溶液，在室温下反应5～6h，过滤，放置在管式炉中，通入氮气，以升温速率为2.2～2.4℃/min从室温升至800～850℃，烧结1.5～3h，冷却得到双球Janus颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种双球Janus颗粒的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1：将单分散的聚苯乙烯微球加入到浓硫酸中，其中聚苯乙烯微球和浓硫酸的质量比为(1～2.1)：(18～20)，磁力搅拌室温条件下反应6～10h，然后用无水乙醇进行洗涤得到磺化聚苯乙烯微球；然后将磺化聚苯乙烯微球加入到无水乙醇中，超声分散，然后加入钛酸四丁酯，去离子水，在常温下搅拌反应5～8h，将得到的分散液用乙醇洗涤，冷冻干燥得到产物A；
S2：将步骤S1得到的产物A加入到十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声分散，然后加入γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、对二乙烯基苯和偶氮二异丁腈的乳液，在常温下密封反应25～40min，然后在72～78℃水浴加热聚合反应12～20h，用无水乙醇和去离子水洗涤，分离得到产物B；
S3：将步骤S2中的产物B加入到无水乙醇中，超声分散并持续搅拌，然后加入酚醛树脂溶液，在室温下反应5～6h，过滤，放置在管式炉中，通入氮气，以升温速率为2.2～2.4℃/min从室温升至800～850℃，烧结1.5～3h，冷却得到双球Janus颗粒。


2.根据权利要求1所述的一种双球Janus颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的无水乙醇和去离子水的体积比为1:0.9～1.2。


3.根据权利要求1所述的一种双球Janus颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的磺化聚苯乙烯微球...

【专利技术属性】
技术研发人员：方明东，方宝才，
申请(专利权)人：方明东，
类型：发明
国别省市：上海;31