一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺制造技术

本发明专利技术一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺，包括如下步骤：A、焙烧；B、碳酸氨浸；C、蒸发结晶；D、一次沉钼；E、二次沉钼；F、仲钨酸氨制备。本发明专利技术采用火法预处理、湿法浸出工艺即通过焙烧、碳酸氨浸、二次沉钼综合回收钨、钼。氨浸渣可以进一步分离有价金属，综合回收钴镍铝等有价成分,达到有效利用资源、节约能源和防止污染的目的，又能取得最佳的技术经济效果。同时本发明专利技术的实施成本低廉且技术可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺
本专利技术属于危险固体废物资源综合利用领域，具体地说是一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺。
技术介绍
现代炼油和化学工业中,90﹪以上的化学反应过程是在催化剂存在的条件下实现的,全世界废催化剂年产约50-70万吨,每年仅含钼的废催化剂就有几千吨从装置中卸下，因此废催化剂中有价金属的回收利用倍受人们的关注。废催化剂中有价金属含量不低于矿石中相应的含量，从资源回收利用和环境保护两方面来看,废催化剂中有价金属的回收,具有重要的意义。随着科学技术的进步与社会的发展，对资源的利用程度提出了更高的要求。当今必须在合理利用资源，大力节约自然资源，保护生态环境的前提下，不断发展国民经济，促进社会可持续发展。随意排放废催化剂不仅损失多种有价金属，浪费宝贵资源，更会对环境造成严重污染。目前，西北矿冶研究院存有20吨左右的废钨钼催化剂，这些催化剂由FH-5A,FH-DS两种类型的废催化剂混合组成。由于该催化剂属于危险品管理范围，因此，对这些废催化剂的综合回收处理显得尤为紧迫。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种浸出效率高，技术可靠的混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺。为实现上述目的，本专利技术所述一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺，其特点是，包括如下步骤：A、焙烧：将混合型废钨钼催化剂研磨至180-400目，重量为1kg物料，加入到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至200～700℃，保温2～6小时，缓冷至室温得焙砂备用；B、碳酸氨浸：取步骤A中焙砂，将水：焙砂：碳酸氨按重量比5：1：0.01～0.25混合搅拌，在浸出槽内加热至20～40℃，浸出时间1～6小时；过滤得滤液Ⅰ备用，滤渣回收利用；C、蒸发结晶：取步骤B中滤液Ⅰ，体积为1L，于浸出槽中加热搅拌，加热至温度80～95℃，时间1～4小时，蒸发过程中加入盐酸5～15ml,控制PH值2～5，停止搅拌后，室温自然冷却，析出钼酸氨产品，过滤得滤液Ⅱ备用；D、一次沉钼：取步骤C中滤液Ⅱ，将滤液Ⅱ与硫化氨按重量比10：0.01～0.15混合搅拌，加热至20～40℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅲ备用，滤渣硫化钼回收；E、二次沉钼：取步骤D中滤液Ⅲ，将滤液Ⅲ与硫化钠按重量比10：0.01～0.10混合搅拌，加热至80～95℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅳ备用，滤渣硫化钼回收；F、仲钨酸氨制备：取步骤E中滤液Ⅳ，将滤液Ⅳ与硝酸按体积比10：0.1～0.5混合搅拌，加热至30～50℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅴ处理，滤渣仲钨酸氨回收。本专利技术一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：1、所述步骤A中加热升温至400℃，保温4小时；2、所述步骤B中水：焙砂：碳酸氨按重量比5：1：0.15混合搅拌；在浸出槽内加热至30℃，浸出时间3.5小时；3、所述步骤C中加热至温度90℃，时间2.5小时，蒸发过程中加入盐酸10ml,控制PH值3；4、所述步骤D中将滤液Ⅱ与硫化氨按重量比10：0.08混合搅拌，加热至30℃，反应时间3小时；5、所述步骤E中将滤液Ⅲ与硫化钠按重量比10：0.05混合搅拌，加热至88℃，反应时间3小时；6、所述步骤F中将滤液Ⅳ与硝酸按体积比10：0.3混合搅拌，加热至40℃，反应时间3小时。与现有技术相比，本专利技术有益效果在于：1、工艺流程短，设备简单，实际操作条件要求宽松，便于对过程进行控制；过程自动化程度高，劳动强度低，容易实现规模化，在行业中能够完全推广。2、所用装置设备简单，废钨钼催化剂经破碎研磨后直接入炉，进入焙烧处理工艺，处理能力可达0.1t/h。入炉物料的技术要求为：物料粒度180～400目，其他无特殊要求，原料适应性强。3、本专利技术的焙烧处理可在回转窑内一次完成，产生的烟气SO2浓度高，烟气量小，配套环保设施少，硫回收利用率高。湿法浸出过程设备简单，基本无污染物产生，环境污染小，各项排放指标均低于国家相关标准；4、本专利技术只需单台回转窑及部分浸出槽，工艺要求物料为废钨钼催化剂、碳酸氨、硫化钠、硫化氨、硝酸等，生产成本较低。5、本专利技术采用的回转窑炉型为全密闭结构，保温性好，环境状况好，热能利用率高，节约能源，完全符合国家节能减排的要求。工艺粉煤消耗50Kg/t。6、本专利技术能产生较好的环境效益，具有很好的发展前景。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1，一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺，包括如下步骤：A、焙烧：将混合型废钨钼催化剂研磨至180-400目，重量为1kg物料，加入到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至200～700℃，保温2～6小时，缓冷至室温得焙砂备用；B、碳酸氨浸：取步骤A中焙砂，将水：焙砂：碳酸氨按重量比5：1：0.01～0.25混合搅拌，在浸出槽内加热至20～40℃，浸出时间1～6小时；过滤得滤液Ⅰ备用，滤渣回收利用；C、蒸发结晶：取步骤B中滤液Ⅰ，体积为1L，于浸出槽中加热搅拌，加热至温度80～95℃，时间1～4小时，蒸发过程中加入盐酸5～15ml,控制PH值2～5，停止搅拌后，室温自然冷却，析出钼酸氨产品，过滤得滤液Ⅱ备用；D、一次沉钼：取步骤C中滤液Ⅱ，将滤液Ⅱ与硫化氨按重量比10：0.01～0.15混合搅拌，加热至20～40℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅲ备用，滤渣硫化钼回收；E、二次沉钼：取步骤D中滤液Ⅲ，将滤液Ⅲ与硫化钠按重量比10：0.01～0.10混合搅拌，加热至80～95℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅳ备用，滤渣硫化钼回收；F、仲钨酸氨制备：取步骤E中滤液Ⅳ，将滤液Ⅳ与硝酸按体积比10：0.1～0.5混合搅拌，加热至30～50℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅴ处理，滤渣仲钨酸氨回收。由于该混合型废钨钼催化剂含W、Mo、Co、Ni、Al较高，因此，该废钨钼催化剂可用来提取金属钨、钼等。该废钨钼催化剂的物相分析：其中，该废钨钼催化剂是成分复杂的各种化合物的混合物料。针对此物相特性，本专利技术采用火法预处理、湿法浸出工艺即通过焙烧、碳酸氨浸、二次沉钼综合回收钨、钼。氨浸渣可以进一步分离有价金属，综合回收钴镍铝等有价成分,达到有效利用资源、节约能源和防止污染的目的，又能取得最佳的技术经济效果。同时本专利技术的实施成本低廉且技术可靠，其金属钨、钼浸出率可达95%以上，钨、钼回收率在85%左右。实施例2，根据实施例1所述的混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺中，所述步骤A中加热升温至400℃，保温4小时。实施例3，根据实施例1或2所述的混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺中，所述步骤B中水：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：/nA、焙烧：将混合型废钨钼催化剂研磨至180-400目，重量为1kg物料，加入到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至200～700℃，保温2～6小时，缓冷至室温得焙砂备用；/nB、碳酸氨浸：取步骤A中焙砂，将水：焙砂：碳酸氨按重量比5：1：0.01～0.25混合搅拌，在浸出槽内加热至20～40℃，浸出时间1～6小时；过滤得滤液Ⅰ备用，滤渣回收利用；/nC、蒸发结晶：取步骤B中滤液Ⅰ，体积为1L，于浸出槽中加热搅拌，加热至温度80～95℃，时间1～4小时，蒸发过程中加入盐酸5～15ml,控制PH值2～5，停止搅拌后，室温自然冷却，析出钼酸氨产品，过滤得滤液Ⅱ备用；/nD、一次沉钼：取步骤C中滤液Ⅱ，将滤液Ⅱ与硫化氨按重量比10：0.01～0.15混合搅拌，加热至20～40℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅲ备用，滤渣硫化钼回收；/nE、二次沉钼：取步骤D中滤液Ⅲ，将滤液Ⅲ与硫化钠按重量比10：0.01～0.10混合搅拌，加热至80～95℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅳ备用，滤渣硫化钼回收；/nF、仲钨酸氨制备：取步骤E中滤液Ⅳ，将滤液Ⅳ与硝酸按体积比10：0.1～0.5混合搅拌，加热至30～50℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅴ处理，滤渣仲钨酸氨回收。/n...

【技术特征摘要】
1.一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A、焙烧：将混合型废钨钼催化剂研磨至180-400目，重量为1kg物料，加入到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至200～700℃，保温2～6小时，缓冷至室温得焙砂备用；
B、碳酸氨浸：取步骤A中焙砂，将水：焙砂：碳酸氨按重量比5：1：0.01～0.25混合搅拌，在浸出槽内加热至20～40℃，浸出时间1～6小时；过滤得滤液Ⅰ备用，滤渣回收利用；
C、蒸发结晶：取步骤B中滤液Ⅰ，体积为1L，于浸出槽中加热搅拌，加热至温度80～95℃，时间1～4小时，蒸发过程中加入盐酸5～15ml,控制PH值2～5，停止搅拌后，室温自然冷却，析出钼酸氨产品，过滤得滤液Ⅱ备用；
D、一次沉钼：取步骤C中滤液Ⅱ，将滤液Ⅱ与硫化氨按重量比10：0.01～0.15混合搅拌，加热至20～40℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅲ备用，滤渣硫化钼回收；
E、二次沉钼：取步骤D中滤液Ⅲ，将滤液Ⅲ与硫化钠按重量比10：0.01～0.10混合搅拌，加热至80～95℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅳ备用，滤渣硫化钼回收；
F、仲钨酸氨制备：取步骤E中滤液Ⅳ，将滤液Ⅳ与硝酸按体积比10：0.1～0.5混合搅拌，加热至30～50℃，反应时间1～5小时；...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪武仁，李杰，汪友元，余江鸿，席利丽，张得乾，强海军，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：甘肃;62