一种废液的资源化处理方法技术

本发明专利技术提供了一种废液的资源化处理方法，该方法包括：(1)、减压浓缩；(2)、液液萃取；(3)、液液分离；(4)、蒸发浓缩；(5)、降温结晶；(6)、固液分离；(7)、蒸发浓缩；(8)、降温结晶；(9)、固液分离；(10)、蒸发浓缩。该工艺方法不但可以回收利用废液中的丙酮，而且可以得到5,5‑二甲基海因、硫酸钠和溴化钠。本发明专利技术的工艺合理，方法简单，环保节能，操作成本低，产品质量好，有价成分利用率高。

【技术实现步骤摘要】
一种废液的资源化处理方法
本专利技术属于医药环境化工领域，特别是涉及一种废液的资源化处理方法。
技术介绍
目前，9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产工艺是：以醋酸四烯物为原料，经溴羟化反应和环氧闭环反应制得，具体操作如下：(1)、溴羟化反应：将醋酸四烯物、丙酮、高氯酸与二溴海因加入反应釜中，搅拌保温反应，反应完毕，加入亚硫酸钠水溶液终止反应；(2)、环氧闭环反应：向溴羟化反应液中加入碳酸钠氢水溶液，搅拌保温反应，反应完毕，加入稀硫酸终止反应。该反应的后处理为：加水析料，离心，水洗、干燥，得9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯成品。在上述的9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程中产生的废液，通常含有质量分数为25％～35％丙酮、5％～15％5,5-二甲基海因、10％～15％硫酸钠、5％～8％溴化钠及约0.2％氯化钠。因此，为了减少原料消耗，降低生产成本，满足环保要求，必须资源化利用和处理生产过程中产生的废液。
技术实现思路
为解决上述生产工艺中存在的资源浪费的问题，本专利技术提供了一种废液的资源化处理方法，应用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程中，所述废液包括：质量分数为25％～35％的丙酮、质量分数为5％～15％的5,5-二甲基海因、质量分数为10％～15％的硫酸钠、质量分数为的5％～8％溴化钠以及质量分数为0.1％～0.3％的氯化钠；所述资源化处理方法包括：步骤1，回收所述废液中的所述丙酮：对所述废液进行减压浓缩，得到第一液相物料和气相的丙酮；对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮；步骤2，回收所述废液中的所述5,5-二甲基海因：向所述第一液相物料中加入萃取剂，得到有机相和第二液相物料；对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因；步骤3，回收所述废液中的所述硫酸钠：基于所述硫酸钠和所述溴化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品；步骤4，回收所述废液中的所述溴化钠：基于所述溴化钠和所述氯化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品；步骤5，对所述第四液相物料进行蒸发浓缩，得到水蒸气和剩余固体物料；所述剩余固体物料中包括所述氯化钠。优选地，在所述步骤1中，在对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮之后，所述资源化处理方法还包括：将得到的所述丙酮作为反应溶剂，循环套用至所述9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程。优选地，在所述步骤2中，所述对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因，包括：对所述有机相进行浓缩，得到第一浓缩液和气相的萃取剂；所述第一浓缩液包括所述5,5-二甲基海因；对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因；对所述气相的萃取剂进行冷凝，回收，得到所述萃取剂。优选地，所述对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因，包括：对所述第一浓缩液进行降温结晶，得到第一固液混合物；对所述第一固液混合物进行固液分离，得到母液和固态的所述5,5-二甲基海因；所述母液包括所述5,5-二甲基海因；对所述母液进行富集，并对富集后的母液进行处理，得到所述5,5-二甲基海因。优选地，在所述步骤2中，所述萃取剂包括二氯甲烷、甲苯或乙酸乙酯中的至少一种；以所述步骤1中的所述废液的重量为基准，所述废液与所述萃取剂的重量体积比为1:0.3～3。优选地，在所述步骤3中，所述通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品，包括：对所述第二液相物料进行蒸发浓缩，得到第二浓缩液和水蒸气；所述第二浓缩液的体积为所述废液的体积的15％～25％；将所述第二浓缩液降温至0℃～5℃，静置，得到析出硫酸钠粗品的第二固液混合物；对所述第二固液混合物进行固液分离，得到第三液相物料和固相的硫酸钠粗品。优选地，在对第二固液混合物进行固液分离，得到第三液相物料和固相的硫酸钠粗品之后，所述资源化处理方法还包括：所述固相的硫酸钠粗品进一步精制后，得到硫酸钠成品。优选地，在所述步骤4中，所述通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品，包括：对所述第三液相物料进行蒸发浓缩，得到第三浓缩液和水蒸气；所述第三浓缩液的体积为所述废液的体积的6％～10％；将所述第三浓缩液降温至0℃～5℃，静置，得到析出溴化钠粗品的第三固液混合物；对所述第三固液混合物进行固液分离，得到第四液相物料和固相的溴化钠粗品。优选地，在所述对第三固液混合物进行固液分离，得到第四液相物料和固相的溴化钠粗品之后，所述资源化处理方法还包括：所述固相的溴化钠进一步精制后，得到溴化钠成品。优选地，所述资源化处理方法还包括：对所述水蒸气进行冷凝，得到液态水，并对液态水进行回收利用。本专利技术实施例提供了一种废液的资源化处理方法，该方法包括：步骤1，回收所述废液中的所述丙酮：对所述废液进行减压浓缩，得到第一液相物料和气相的丙酮；对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮；步骤2，回收所述废液中的所述5,5-二甲基海因：向所述第一液相物料中加入萃取剂，得到有机相和第二液相物料；对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因；步骤3，回收所述废液中的所述硫酸钠：基于所述硫酸钠和所述溴化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠；步骤4，回收所述废液中的所述溴化钠：基于所述溴化钠和所述氯化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠；步骤5，对所述第四液相物料进行蒸发浓缩，得到水蒸气和剩余固体物料；所述剩余固体物料中包括所述氯化钠。本专利技术实施例提供的方法，可以实现资源化利用和处理9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯生产过程中产生的废液，该方法具有工艺合理，方法简单，环保节能，操作成本低，产品质量好，有价成分利用率高的特点，具体表现在以下方面：(1)、从废液中回收的丙酮和水可以直接套用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程中，降低生产成本。(2)、从废液中回收的5,5-二甲基海因、溴化钠和硫酸钠可以作为副产品销售，产生附加值，降低生产成本。(3)、本专利技术的方法，易于实现连续操作，具有工艺合理、方法简单易行、环保节能、产品质量好本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废液的资源化处理方法，其特征在于，应用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程，所述废液包括：质量分数为25％～35％的丙酮、质量分数为5％～15％的5,5-二甲基海因、质量分数为10％～15％的硫酸钠、质量分数为的5％～8％溴化钠以及质量分数为0.1％～0.3％的氯化钠；所述资源化处理方法包括：/n步骤1，回收所述废液中的所述丙酮：对所述废液进行减压浓缩，得到第一液相物料和气相的丙酮；对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮；/n步骤2，回收所述废液中的所述5,5-二甲基海因：向所述第一液相物料中加入萃取剂，得到有机相和第二液相物料；对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因；/n步骤3，回收所述废液中的所述硫酸钠：基于所述硫酸钠和所述溴化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品；/n步骤4，回收所述废液中的所述溴化钠：基于所述溴化钠和所述氯化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品；/n步骤5，对所述第四液相物料进行蒸发浓缩，得到水蒸气和剩余固体物料；所述剩余固体物料中包括所述氯化钠。/n...

【技术特征摘要】
1.一种废液的资源化处理方法，其特征在于，应用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程，所述废液包括：质量分数为25％～35％的丙酮、质量分数为5％～15％的5,5-二甲基海因、质量分数为10％～15％的硫酸钠、质量分数为的5％～8％溴化钠以及质量分数为0.1％～0.3％的氯化钠；所述资源化处理方法包括：
步骤1，回收所述废液中的所述丙酮：对所述废液进行减压浓缩，得到第一液相物料和气相的丙酮；对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮；
步骤2，回收所述废液中的所述5,5-二甲基海因：向所述第一液相物料中加入萃取剂，得到有机相和第二液相物料；对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因；
步骤3，回收所述废液中的所述硫酸钠：基于所述硫酸钠和所述溴化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品；
步骤4，回收所述废液中的所述溴化钠：基于所述溴化钠和所述氯化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品；
步骤5，对所述第四液相物料进行蒸发浓缩，得到水蒸气和剩余固体物料；所述剩余固体物料中包括所述氯化钠。


2.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，在所述步骤1中，在对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮之后，所述资源化处理方法还包括：
将得到的所述丙酮作为反应溶剂，循环套用至所述9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程。


3.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因，包括：
对所述有机相进行浓缩，得到第一浓缩液和气相的萃取剂；所述第一浓缩液包括所述5,5-二甲基海因；
对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因；
对所述气相的萃取剂进行冷凝，回收，得到所述萃取剂。


4.根据权利要求3所述的资源化处理方法，其特征在于，所述对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因，包括：
对所述第一浓缩液进行降温结晶，得到第一固...

【专利技术属性】
技术研发人员：米奇，陈新雨，刘兵兵，孙福锁，王玉帅，
申请(专利权)人：山东斯瑞药业有限公司，山东赛托生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37