一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法技术

本发明专利技术涉及材料制备技术领域，具体涉及一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，包括如下步骤：分别配置浓度为0.01～1mol/L的氯化钡溶液和浓度0.01mol/L的碳酸钠溶液；将晶型控制剂加入到氯化钡溶液中，搅拌制成一次溶液；向一次溶液中加入碳酸钠溶液，搅拌加热至30～70℃进行水热反应，获得反应料浆；将反应料浆过滤，将白色沉淀用去离子水洗涤除去氯离子后，采用电热鼓风干燥机干燥，制成球状和花瓣状无水碳酸钡晶体，滤液蒸馏获得氯化钠晶体。本发明专利技术的方法反应时间短，生产工艺及设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法
本专利技术涉及材料制备
，具体涉及一种特殊形貌（球状和花瓣状）无水碳酸钡晶体的制备方法。
技术介绍
无水碳酸钡（BaCO3）晶体具有优异的光、热、电、力及化学特性，显示出无毒、阻燃、吸附性强、化学性质稳定等性能，可用于油漆、陶瓷、橡胶填充剂、酸性气体吸附剂、高级陶瓷材料、催化剂载体及阻燃剂等领域，在微电子、人造骨骼材料等领域已崭露头角；无水碳酸钡晶体优异的热稳定性及其潜在的应用领域，正逐渐引起研究者们的关注。目前，无水碳酸钡的合成主要通过纯碱法、碳化法、复分解法及毒重石转化法等来实现，以上途径步骤复杂、能耗大、转化率低、污染多，且不易获得稳定的高纯度微纳米产品，尤其产品形貌和尺寸不易控制。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种特殊形貌（球状和花瓣状）无水碳酸钡晶体的制备方法，以二水合氯化钡和碳酸钠为反应原料，以柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）作为晶型控制剂，通过水热反应，在低温条件下合成球状和花瓣状无水碳酸钡晶体，解决了无水碳酸钡晶体合成过程中反应温度高的难题，节能环保的同时，提高了产品产率。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，包括如下步骤：S1、分别配置浓度为0.01～1mol/L的氯化钡溶液和浓度0.01mol/L的碳酸钠溶液；S2、将晶型控制剂加入到氯化钡溶液中，搅拌至少30min，混合均匀，制成一次溶液；所述的晶型控制剂为柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）；S3、将一次溶液置于烧杯中并放入集热式恒温加热磁力搅拌器内，加热至30～70℃，在搅拌条件下，加入同体积的碳酸钠溶液，水热反应5～360min，获得含有白色沉淀的反应料浆；S4、将反应料浆过滤，取白色沉淀，用去离子水洗涤至用1%的AgNO3溶液检测至反应料浆无白色沉淀；S5、将洗涤完成后的白色沉淀置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥，得无水碳酸钡晶体。进一步地，所述步骤S2中，晶型控制剂加入量为二水氯化钡总重量的0.5～15%。进一步地，所述步骤S4中，碳酸钠溶液的加入量按碳酸根离子与一次溶液中的钡离子摩尔比为1:1的比例计量。进一步地，所述步骤S4中，过滤后获得的滤液经蒸馏后制成氯化钠产品。进一步地，所述无水碳酸钡晶体为球状和花瓣状无水碳酸钡晶体，纯度≥98%，粒度为2～12微米。进一步地，所述无水碳酸钡晶体的回收率95～99%。上述方法发生的主要反应的反应式为：BaCl2·2H2O+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl+2H2O。上述方案，在低温条件下合成球状和花瓣状无水碳酸钡晶体，解决了无水碳酸钡晶体合成过程中反应温度高的难题，节能环保的同时，提高了产品产率上述方案，反应时间短，生产工艺设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产，不仅提高了无水碳酸钡晶体的产率，同时降低了反应温度，增加了下游产品的生产率，有利于增加开发产品的自身价值，为一种具有巨大潜在优势的合成技术。附图说明图1为本专利技术的球状和花瓣状无水碳酸钡晶体的制备方法流程示意图；图2为本专利技术实施例中所制备的棒状无水碳酸钡晶体的SEM照片图：其中，(a)为实施例1制备的棒状无水碳酸钡晶体的SEM照片图；(b)为实施例2制备的棒状无水碳酸钡晶体的SEM照片图；(c)为实施例3制备的棒状无水碳酸钡晶体的SEM照片图。图3为本专利技术实施例中所制备的棒状无水碳酸钡晶体的XRD图；其中，(a)为实施例1制备的棒状无水碳酸钡晶体的XRD图；(b)为实施例2制备的棒状无水碳酸钡晶体的XRD图；(c)为实施例3制备的棒状无水碳酸钡晶体的XRD图。图4为本专利技术实施例中所制备的棒状无水碳酸钡晶体的FTIR图；其中，(a)为实施例1制备的棒状无水碳酸钡晶体的FTIR图；(b)为实施例2制备的棒状无水碳酸钡晶体的FTIR图；(c)为实施例3制备的棒状无水碳酸钡晶体的FTIR图；具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。以下实施例中的化学试剂均为市购分析纯试剂，其中，配制氯化钡溶液采用二水氯化钡，为上海阿拉丁生化科技股份有限公司产品；碳酸钠为上海阿拉丁生化科技股份有限公司产品；柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）为上海阿拉丁生化科技股份有限公司产品。以下实施例中采用的反应设备为集热式恒温加热磁力搅拌器；采用的电热鼓风干燥机型号为DHG-9140A，干燥后产品的水分重量百分比<5%；采用的场发射扫描电子显微镜为日本日立公司SU8020；采用的X射线衍射仪为德国布鲁克公司D8ADVANCE；采用的傅立叶变换红外光谱仪为赛默飞世尔科技（中国）有限公司NicoletIS5。以下实施例中，碳酸钠溶液的加入速度为100-500ml/min。实施例1配制浓度0.01mol/L的氯化钡溶液；配制浓度0.01mol/L的碳酸钠溶液；不添加晶型控制剂，将氯化镁溶液搅拌30min，制成一次溶液；将一次溶液置于烧杯并放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，加热至30，在500r/min的搅拌条件下，向一次溶液中加入同体积的碳酸钠溶液水热反应30min，获得白色沉淀的反应料浆，其中，碳酸钠溶液加入量按碳酸根离子与一次溶液中的钡离子摩尔比为1:1的比例计量；将反应料浆过滤，取固相，用去离子水洗涤5-7次，至洗液中采用硝酸银检测不出氯离子为止，过滤，得滤液和白色沉淀，滤液经蒸馏后制成氯化钠产品；将白色沉淀置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥，制成棒状无水碳酸钡晶体，经检测，该棒状无水碳酸钡晶体的纯度为98%，粒度微米，SEM、XRD和FTIR照片图如图2(a)、3(a)和4(a)所示；棒状无水碳酸钡晶体的收率95%。实施例2方法同实施例1，不同点在于：将晶型控制剂添加到氯化钡溶液中，搅拌30min，制成一次溶液；所述的晶型控制剂为柠檬酸，其加入量为二水氯化钡总重量的10%；将白色沉淀置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥，制成棒状无水碳酸钡晶体，经检测，该棒状无水碳酸钡晶体纯度为98%，粒度微米，SEM、XRD和FTIR照片图如图2(b)、3(b)和4(b)所示；棒状无水碳酸钡晶体的收率98%。实施例3方法同实施例1，不同点在于：将晶型控制剂添加到氯化钡溶液中，搅拌30min，制成一次溶液；所述的晶型控制剂为乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na），其加入量为二水氯化钡总重量的10%；将白色沉淀置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥，制成棒状无水碳酸钡晶体，经检测，该棒状本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/nS1、分别配置浓度为0.01～1mol/L的氯化钡溶液和浓度0.01mol/L的碳酸钠溶液；/nS2、将晶型控制剂加入到氯化钡溶液中，搅拌至少30min，混合均匀，制成一次溶液；所述的晶型控制剂为柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠；/nS3、将一次溶液置于烧杯中并放入集热式恒温加热磁力搅拌器内，加热至30～70℃，在搅拌条件下，加入同体积的碳酸钠溶液，水热反应5～360min，获得含有白色沉淀的反应料浆；/nS4、将反应料浆过滤，取白色沉淀，用去离子水洗涤至用1%的AgNO

【技术特征摘要】
1.一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、分别配置浓度为0.01～1mol/L的氯化钡溶液和浓度0.01mol/L的碳酸钠溶液；
S2、将晶型控制剂加入到氯化钡溶液中，搅拌至少30min，混合均匀，制成一次溶液；所述的晶型控制剂为柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠；
S3、将一次溶液置于烧杯中并放入集热式恒温加热磁力搅拌器内，加热至30～70℃，在搅拌条件下，加入同体积的碳酸钠溶液，水热反应5～360min，获得含有白色沉淀的反应料浆；
S4、将反应料浆过滤，取白色沉淀，用去离子水洗涤至用1%的AgNO3溶液检测至反应料浆无白色沉淀；
S5、将洗涤完成后的白色沉淀置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥，得无水碳酸钡晶体。


2.如权利要求1所述的一种特殊形貌无水碳酸钡晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：郗朋，马瑞欣，石常省，唐利刚，杨权成，张开永，唐海香，郭德，
申请(专利权)人：华北科技学院，
类型：发明
国别省市：河北;13