一种1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的晶型A及其制备方法和用途技术

技术编号:26963028 阅读:25 留言:0更新日期:2021-01-05 23:44
本发明专利技术涉及一种1‑(4‑苯氧基苯氧基)‑2‑丙醇的晶型A及其制备方法和用途,所述制备方法包括如下步骤:1)含有1‑(4‑苯氧基苯氧基)‑2‑丙醇的反应液在50‑90℃进行浓缩,移除部分溶剂,得到饱和浓缩液;2)将饱和浓缩液在1‑3小时内降至25‑45℃,再向所述浓缩液中加入不良溶剂,搅拌下降至室温,结晶,分离后得到1‑(4‑苯氧基苯氧基)‑2‑丙醇晶型A;所述1‑(4‑苯氧基苯氧基)‑2‑丙醇的晶型A用于合成吡丙醚原药。所述1‑(4‑苯氧基苯氧基)‑2‑丙醇晶型A中异构体含量低,产品质量好,储存稳定,流动性也得到改善;在制备吡丙醚时,能将原料充分转化为目标产物,避免原料浪费和繁琐的纯化操作。

【技术实现步骤摘要】
一种1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的晶型A及其制备方法和用途
本专利技术涉及精细化工
,尤其涉及一种1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的晶型A及其制备方法和用途。
技术介绍
1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇是制备吡丙醚的关键中间体。吡丙醚也称为蚊蝇醚,是由日本住友于1983年创制开发的一类烷基吡啶保幼激素类几丁质合成抑制剂,既可用于防治家蝇、蚊子、白蚁等卫生害虫,而且还可以防治同翅目、缨翅目、鳞翅目等农业害虫,是一类高效、环保,低毒的杀虫剂。作为吡丙醚关键中间体,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇通常采用如下路线进行制备:比如,US4751225A1报道采用对苯氧基苯酚和环氧丙烷做起始原料,在催化剂存在下制备得到1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇;CN108276255A公开了一种制备吡丙醚中间体醚醇的方法,将对苯氧基苯酚与环氧丙烷在氧化镁催化条件下,通过加热反应合成产品醚醇,可以显著减少在吡丙醚关键中间体醚醇中异构体杂质的含量。根据现有技术报道,采用常规方法制备醚醇,是用对苯氧基苯酚和环氧丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的晶型A,其特征在于,利用Cu-Ka辐射,在25℃下记录的X射线粉末衍射图中以任何组合显示至少3个作为2θ值的如下反射:/n2θ=6.21±0.2° (1)/n2θ=11.18±0.2° (2)/n2θ=12.49±0.2° (3)/n2θ=18.81±0.2° (4)/n2θ=1...

【技术特征摘要】
1.一种1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的晶型A,其特征在于,利用Cu-Ka辐射,在25℃下记录的X射线粉末衍射图中以任何组合显示至少3个作为2θ值的如下反射:
2θ=6.21±0.2°(1)
2θ=11.18±0.2°(2)
2θ=12.49±0.2°(3)
2θ=18.81±0.2°(4)
2θ=19.81±0.2°(5)
2θ=20.97±0.2°(6)
2θ=21.81±0.2°(7)
2θ=22.55±0.2°(8)
2θ=25.21±0.2°(9)
2θ=27.72±0.2°(10)
2θ=31.67±0.2°(11)。


2.根据权利要求1所述的1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的晶型A,其特征在于,利用Cu-Ka辐射,在25℃下记录的X射线粉末衍射图中以任何组合显示至少4个作为2θ值的如下反射,优选至少5个,更优选至少6个,进一步优选至少7个,更进一步优选至少8个;
2θ=6.21±0.2°(1)
2θ=11.18±0.2°(2)
2θ=12.49±0.2°(3)
2θ=18.81±0.2°(4)
2θ=19.81±0.2°(5)
2θ=20.97±0.2°(6)
2θ=21.81±0.2°(7)
2θ=22.55±0.2°(8)
2θ=27.72±0.2°(10)。


3.根据权利要求1或2所述的1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的晶型A,其特征在于,利用Cu-Ka辐射,在25℃下记录的X射线粉末衍射图中以任何组合显示至少3个作为2θ值的如下反射:
2θ=6.21±0.2°(1)
2θ=12.49±0.2°(3)
2θ=18.81±0.2°(4)
2θ=19.81±0.2°(5)
2θ=20.97±0.2°(6)
2θ=21.81±0.2°(7)
2θ=22.55±0.2°(8)。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的晶型A,其特征在于,呈现特征官能团振动峰在约3432.62、2976.06、1598.34、1503.91、1488.43、1454.15、1330.31、1291.53、1225.03、1163.72、1146.65、1037.95、937.77、842.54、813.65、770.56、742.41、689.88中的一个或更多个波数(cm-1,±0.2%)下的IR光谱。


5.根据权利要求4所述的1-(4...

【专利技术属性】
技术研发人员:罗昌炎詹姆斯·T·布里斯托
申请(专利权)人:江苏龙灯化学有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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