元素分析装置以及元素分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种元素分析装置以及元素分析方法，能够以高精度对试样气体所含的H元素进行定量分析。元素分析装置具备：加热炉，一边导入载气一边对放入有试样的坩埚进行加热，使该试样的至少一部分气化而生成包含H元素的试样气体，将该试样气体作为与该载气的混合气体而导出；以及质谱仪，对从所述加热炉导出的所述混合气体中的所述试样气体所含的至少一个元素进行定量分析，所述质谱仪将在所述混合气体中作为H

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】元素分析装置以及元素分析方法
本专利技术涉及元素分析装置以及元素分析方法。
技术介绍
作为以往的元素分析装置，如专利文献1那样，有如下的元素分析装置，其具备：加热炉，一边导入载气一边对放入有试样的坩埚进行加热，使该试样的至少一部分气化而生成试样气体，将该试样气体作为与载气的混合气体而导出；以及质谱仪，对从加热炉导出的混合气体中的试样气体所含的至少一个元素进行定量分析。另外，在上述以往的元素分析装置中，例如，在将钢铁等作为试样，对该钢铁等所含的微量的H元素进行定量分析的情况下，生成包含H元素作为H2成分的试样气体，将该试样气体作为与载气的混合气体导入质谱仪进行定量分析。即，在上述以往的元素分析装置中，将混合气体中作为H2成分而包含的H元素作为试样气体所含的H元素进行定量分析。然而，在该情况下，质谱仪无法高灵敏度地检测质量数小的H2成分，其结果是，存在无法以高精度对试样气体所含的H元素进行定量分析的问题。专利文献1：日本特开2000-2699
技术实现思路
因此，本专利技术的主要课题在于得到一种能够以高精度对试样气体所含的H元素进行定量分析的元素分析装置。即，本专利技术的元素分析装置的特征在于，具备：加热炉，一边导入载气一边对放入有试样的坩埚进行加热，使该试样的至少一部分气化而生成包含H元素的试样气体，将该试样气体作为与该载气的混合气体而导出；以及质谱仪，对从所述加热炉导出的所述混合气体中的所述试样气体所含的至少一个元素进行定量分析，所述质谱仪将所述混合气体中作为H2O成分而包含的H元素作为所述试样气体所含的H元素进行定量分析。如果形成为这样的结构，则在想要对试样气体所含的H元素进行定量分析的情况下，将该H元素作为质量数大的H2O成分导入质谱仪，因此能够在质谱仪中高灵敏度地检测含H元素。其结果是，能够高精度地对试样气体所含的H元素进行定量分析。具体而言，只要如以下那样构成即可，设置在所述加热炉与所述质谱仪之间的氧化部，所述加热炉生成包含H元素作为含H成分的试样气体，导出包含该含H成分的混合气体，所述氧化部对所述混合气体中的所述含H成分进行氧化而生成H2O成分，所述质谱仪将氧化后的混合气体中作为所述H2O成分而包含的H元素作为所述试样气体所含的H元素进行定量分析。进而，例如，在通过加热炉生成包含H元素作为H2成分、且包含该H元素以外的其他元素即N元素和O元素分别作为N2成分和CO成分的试样气体的情况下，不仅需要通过氧化部对混合气体中的H2成分进行氧化而生成H2O成分，还需要对混合气体中的CO成分进行氧化而生成CO2成分。这是因为，由于N2成分和CO成分的质量数都为28而相同，因此如果直接导入质谱仪，则由质谱仪检测的各成分的峰值出现的时间段重叠而难以分离峰值。因此，只要如以下那样构成即可，所述加热炉生成包含H元素作为含H成分、且包含该H元素以外的多个其他元素分别作为不同的含其他元素成分的试样气体，导出包含该含H成分和该多个含其他元素成分的混合气体，所述氧化部对所述混合气体中的所述含H成分进行氧化而生成H2O成分，并且对所述混合气体中的所述多个含其他元素成分中的质量数之差为3以下的两个含其他元素成分中的至少一方进行氧化，所述质谱仪将氧化后的混合气体中作为所述H2O成分而包含的H元素作为所述试样气体所含的H元素进行定量分析，并且将该氧化后的混合气体中作为含其他元素成分而包含的所述H元素以外的其他元素作为所述试样气体所含的其他元素进行定量分析。如果形成为这样的结构，则由于通过氧化部对质量数之差为3以下的两个含其他元素成分中的至少一方进行氧化，因此该两个含其他元素成分的氧化后的质量数之差变得大于3。换言之，氧化后的混合气体所含的质量数最接近的两个含其他元素成分的质量数之差变得大于3。由此，由质谱仪检测出的表示氧化后的两个含其他元素成分的峰值出现的时间段偏离。另外，作为上述载气，优选使用He气体。作为这种元素分析装置的载气，有时使用Ar气体。但是，由于Ar原子的分子直径比较大，因此这会在质谱仪中妨碍包含分析对象元素的成分的离子化。另一方面，He原子的分子直径比较小，因此在质谱仪中不妨碍包含分析对象元素的成分的离子化。进而，He与Ar相比平均自由工序长，因此He气体与Ar气体相比，能够将腔室压力设定得更高。因此，通过使用He气体作为载气，在质谱仪中包含分析对象元素的成分被高效地离子化。由此，在质谱仪中能够更多地检测包含分析对象元素的成分的离子，其结果是，能够以高精度对试样气体所含的H元素进行定量分析。另外，只要如以下那样构成即可，在使用四极质谱仪作为所述质谱仪的情况下，所述四极质谱仪具备运算部，所述运算部构成为具备：基准数据生成部，生成基准数据，该基准数据表示一边向所述加热炉导入所述载气一边通过该加热炉对未投入所述试样的状态的坩埚进行加热、将从该加热炉导出的该载气导入所述四极质谱仪而得到的信号强度的经时变化；测定数据生成部，生成测定数据，该测定数据表示一边向所述加热炉导入所述载气一边通过该加热炉对投入了所述试样的状态的坩埚进行加热、将从该加热炉导出的所述混合气体导入所述四极质谱仪而得到的信号强度的经时变化；峰值时间段确定部，确定检测出所述测定数据中的与包含所述混合气体中的所述试样气体所含的元素的成分对应的信号强度的峰值的峰值时间段；校正值计算部，计算由所述基准数据和连结规定时间段的起点和终点的直线包围的部分的面积作为校正值，所述规定时间段被确定为不包含所述基准数据中的信号强度成为极值的时间、且包含所述峰值时间段；以及分析部，基于所述测定数据和所述校正值对所述试样气体所含的元素进行定量分析。在通过四极质谱仪对试样气体所含的元素进行定量分析的情况下，通过利用根据基准数据得到的校正值对根据测定数据得到的数值进行校正，对试样气体所含的元素进行定量分析。在该情况下，作为校正值，如果采用由基准数据和连结被确定为不包含基准数据中的信号强度成为极值的时间且包含峰值时间段的规定时间段的起点和终点的直线包围的部分的面积，则能够进行定量分析的下限延长，由此，能够在更宽的范围内进行定量分析。另外，在利用元素分析装置对试样气体所含的元素进行定量分析的情况下，将连接有质谱仪的腔室内保持为接近真空的压力，申请人发现此时对于试样气体所含的每个元素存在高灵敏度地检测出的压力。因此，也可以为，所述元素分析装置还具备：腔室，设置于所述加热炉的下游侧，与所述质谱仪连接；以及调压机构，构成为能够与由所述质谱仪定量分析的元素相应地调节所述腔室内的压力。更具体而言，只要如以下那样构成即可，所述调压机构具备设置于所述加热炉与腔室之间的阀以及设置于所述腔室的下游侧的排气泵，所述调压机构构成为基于所述阀的开度来调节所述腔室内的压力，进而，只要如以下那样构成即可，还具备对所述腔室内的压力进行测定的压力传感器，所述调压机构具备压力控制部，该压力控制部进行控制，以使由所述压力传感器测定的压力值接近与由所述质谱仪定量分析的元素相应地预先设定的设定压力。另外，例如，通过所述质谱仪定量分析包含H元素的H2O成分时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种元素分析装置，其特征在于，具备：/n加热炉，一边导入载气一边对放入有试样的坩埚进行加热，使该试样的至少一部分气化而生成包含H元素的试样气体，将该试样气体作为与该载气的混合气体而导出；以及/n质谱仪，对从所述加热炉导出的所述混合气体中的所述试样气体所含的至少一个元素进行定量分析，/n所述质谱仪将所述混合气体中作为H

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180525 JP 2018-100272;20180719 JP 2018-1357721.一种元素分析装置，其特征在于，具备：
加热炉，一边导入载气一边对放入有试样的坩埚进行加热，使该试样的至少一部分气化而生成包含H元素的试样气体，将该试样气体作为与该载气的混合气体而导出；以及
质谱仪，对从所述加热炉导出的所述混合气体中的所述试样气体所含的至少一个元素进行定量分析，
所述质谱仪将所述混合气体中作为H2O成分而包含的H元素作为所述试样气体所含的H元素进行定量分析。


2.根据权利要求1所述的元素分析装置，其特征在于，
还具备设置在所述加热炉与所述质谱仪之间的氧化部，
所述加热炉生成包含H元素作为含H成分的试样气体，导出包含该含H成分的混合气体，
所述氧化部对所述混合气体中的所述含H成分进行氧化而生成H2O成分，
所述质谱仪将氧化后的混合气体中作为所述H2O成分而包含的H元素作为所述试样气体所含的H元素进行定量分析。


3.根据权利要求2所述的元素分析装置，其特征在于，
所述加热炉生成包含H元素作为含H成分、且包含该H元素以外的多个其他元素分别作为不同的含其他元素成分的试样气体，导出包含该含H成分和该多个含其他元素成分的混合气体，
所述氧化部对所述混合气体中的所述含H成分进行氧化而生成H2O成分，并且对所述混合气体中的所述多个含其他元素成分中的质量数之差为3以下的两个含其他元素成分中的至少一方进行氧化，
所述质谱仪将氧化后的混合气体中作为所述H2O成分而包含的H元素作为所述试样气体所含的H元素进行定量分析，并且将该氧化后的混合气体中作为含其他元素成分而包含的所述H元素以外的其他元素作为所述试样气体所含的其他元素进行定量分析。


4.根据权利要求3所述的元素分析装置，其特征在于，
所述加热炉生成包含H元素作为含H成分、且包含该H元素以外的其他元素即N元素和O元素分别作为N2成分和CO成分的试样气体，导出包含该含H成分、N2成分和CO成分的混合气体，
所述氧化部对所述混合气体中的所述含H成分进行氧化而生成H2O成分，并且对所述混合气体中的所述CO成分进行氧化而生成CO2成分。


5.根据权利要求1所述的元素分析装置，其特征在于，
所述载气为He气体。


6.根据权利要求1所述的元素分析装置，其特征在于，
所述质谱仪是四极质谱仪，
所述四极质谱仪具备运算部，
所述运算部具备：
基准数据生成部，生成基准数据，该基准数据表示一边向所述加热炉导入所述载气一边通过该加热炉对未投入所述试样...

【专利技术属性】
技术研发人员：井上贵仁，内原博，笹井浩平，池山俊広，关博之，
申请(专利权)人：株式会社堀场制作所，株式会社堀场STEC，
类型：发明
国别省市：日本;JP