采用麻浆粕为原料制成的醋酸纤维素及其制造方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种采用麻浆粕为原料制成的醋酸纤维素及其制造方法和用途，产品以麻浆粕作为原料，经麻浆粕粉碎、活化、乙酰化、水解、沉析、水洗、干燥等步骤制得。产品应用于制造纺织用醋酸纤维长丝、薄膜、半渗透膜、感光胶片等材料中。本发明专利技术制备的醋酸纤维素以麻浆粕为原料，原料易得，制造方法简单、易操作，产品质量好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及采用麻浆粕为原料制备的醋酸纤维素及其制造方法和 用途。
技术介绍
目前，合成醋酸纤维素的浆粕原料一般来自木浆粕。由于林业资源 的限制，木浆粕的加工成本高，且环境污染问题严重，国际上已经有多 家生产厂商关闭了醋化级木浆粕工厂。由于木浆粕供应的短缺，我国目 前合成醋酸纤维素的原料主要还依靠进口 ，很大程度上限制了国内醋酸 纤维素工业的发展。我国麻类资源十分丰富，品种齐全，拥有几乎世界所有的主要麻类 作物。栽培的主要韧皮纤维作物有苎麻、亚麻、大麻、红麻(原称洋麻)、 黄麻、青麻。目前生产上主要栽种的麻类纤维作物有苎麻、黄麻、亚麻、大麻、红麻和剑麻等，常年种植面积为1500万亩至2500万亩，其 中苎麻、大麻，世界排名第一，分别为200 500万亩和100 300万亩， 红麻、黄麻400—500万亩，亚麻(包括油用亚麻)800-1000万亩，世 界排名第三。麻类纤维是轻纺工业重要而优质的原料，苎麻属多年宿根性作物， 每年收获3-5次，有较高的生物产量和纤维产量。同时苎麻又具有较强 的水土保持作用；苎麻、亚麻是极为重要的高、中档服装面料的原料， 近年对纤维用大麻、亚麻，幵发出服装、凉席和其他民用品，在国内外 市场均有着极为重要的市场。南方亚麻的开发是我国纺织行业走向可持 续发展道路的又一重要举措。黄红麻具有吸湿强、散水快、耐摩擦、无污染等优良特性，是保护环境的重要包装材料。我国既是黄麻起源地之一，又是世界黄、红麻三大主产国之一，每年织麻袋数亿条；苎麻、黄 麻、红麻麻骨开发出的建筑材料不仅具有重量轻、原料来源广泛的优点， 而且具有消音和隔音效果，成为一种上等的建筑材料。近年来，为保护 我国森林资源，减少造纸木浆的进口，开发出红麻全杆造纸技术，部分 替代配抄新闻纸中的木浆，成为新一代纸浆和21世纪可持续发展的重 要支柱产业，已初步形成了从原料生产、收获、储藏一体化配套技术， 选育的红麻造纸专用品种，制浆率高达48%，其品质己将为我国红麻造 纸领域开辟崭新的制浆工艺，有效地保护生态环境。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原料易得，产品质量好的以麻浆粕为原 料制成的醋酸纤维素及其制造方法和用途。本专利技术的技术解决方案是一种采用麻浆粕为原料制成的醋酸纤维素，其特征是是以麻浆粕 为原料，经粉碎、活化、乙酰化、水解、沉析、水洗、干燥制得的产品。所述的采用麻浆粕为原料制成的醋酸纤维素，原料麻浆粕的R-10值 为60% 99.5%，粘度为4 dl/g 10 dl/g。一种采用麻浆粕为原料制成的醋酸纤维素的制造方法，其特征是-依次包括下列步骤(1) 麻浆粕粉碎将R-10值为60X 99.5%，粘度为4 dl/g 10 dl/g板状或者絮状麻浆粕成品通过研磨机粉碎成绒状；(2) 活化将醋酸或者醋酸水溶液喷洒在粉碎后的麻浆粕上，或 者将麻浆粕浸在醋酸或醋酸水溶液中，进行活化处理；活化 处理时醋酸的用量为麻浆粕重量的20% 300%，活化的温度 为20 50。C，活化时间30 300分钟；(3) 乙酰化乙酰化过程以醋酸为溶剂、醋酐为乙酰化剂、硫酸 为催化剂，以麻浆粕重量为基准，将40 800%重量的醋酸、 1 20%重量的硫酸、20 400%重量的醋酐和麻浆粕加入反 应器中进行乙酰化反应；(4) 水解采用质量浓度为10 40%的醋酸镁水溶液作为水解剂 进行水解反应；(5) 沉析:采用3 10%浓度的稀醋酸溶液将乙酰化完成后的桨料 稀释，并使之沉析；(6) 水洗采用软化水对沉析出的醋酸纤维素进行水洗处理；(7) 干燥在90'C 12(TC条件下对水洗后的醋酸纤维素进行干燥 处理，将醋酸纤维素产品的水分控制在1 5%，得产品。乙酰化反应的初始温度从-1(TC 35-C开始，温升速率控制在O. 5°C /min 3. 0°C/min，乙酰化反应的时间控制在20 90分钟。水解时，水解剂分2 4次加入，水解过程的温度控制在50 200'C。 水洗处理时，水洗温度控制在40 9(TC，水洗时间为20 120分钟。 一种采用麻浆粕为原料制成的醋酸纤维素在制备纺织用醋酸纤维长 丝、起偏振器保护膜、滤色片、用于光敏材料的薄膜、半渗透膜或感光 胶片中的应用。通过对麻浆粕进行乙酰化生产本专利技术的醋酸纤维素。对于麻浆粕的 种类没有特别要求，可以使用各种来源的麻浆粕，包括目前已经用于造 纸及粘胶纤维工业的麻浆粕。根据本专利技术，合成醋酸纤维素的原料麻浆 粕具备以下指标(1) R-10: 60% 99. 5%(2) 粘度4 dl/g 10 dl/gR-10表示能用于制造醋酸纤维素的麻桨粕中长链纤维素的含量，与a—纤维素含量相关。R-10可根据ASTMD 1696中的方法测量。测试方 案如下首先移取100mL的l(F譜aOH溶液，置于20°C的恒温槽中恒温 1小时；称量完全干燥的麻浆粕约1.5g，精确到0.0001g;将精确称量 的麻浆粕加入到100mL的10。掘aOH溶液中，迅速充分振荡1分钟，然 后置于恒温槽中l小时；移取100mL的NaOH溶液作为空白溶液经砂芯 漏斗过滤，并将样品溶液也经砂芯漏斗进行过滤；移取15mL的样品滤 液和空白滤液分别到两只锥型瓶中，分别加入10mL的0.0833M重铬酸 钾溶液和30mL的硫酸溶液到样品滤液和空白滤液中，取一干净250mL 锥型瓶加入10mL重铬酸钾溶液和30 mL硫酸溶液配成标准溶液；将样 品溶液、空白溶液、标准溶液分别置于热板上加热5-10分钟后，待其 冷却；在30分钟内各加入75mL去离子水，并各加入3滴邻啡罗啉硫 酸亚铁铵指示剂，用0. 1M硫酸铁铵溶液分别进行滴定，读取滴定体积 数，精确至0.01mL，并借助下面的公式计算麻浆粕的R-10值。n ,a卿《FO'-Fl)础xj^x鹏x6.g5x腿及—10 = 100--二-15xF2x!Fx鹏0式中，VO表示空白滴定体积，mL; Vl表示样品滴定体积，mL;V2表示标定时所消耗的亚硫酸铁铵的体积数，mU N表示重铬酸钾 的当量浓度；W表示麻浆粕的干重，g。麻浆粕的粘度指标反映了其聚合度大小，可按照下述方法测定。取 120mL玻璃瓶，向其中加入30mL水待用。称量150mg的烘干麻桨粕， 精确到O.lmg。将其加入玻璃瓶中，急速振荡l分钟，再置于振荡器上 振荡15分钟。将样品玻璃瓶置于氮气室中，接通氮气3-5分钟。在氮 气室中旋开样品玻璃瓶的旋盖，向其中加入30mL的1M铜乙二铵溶液。 静置于氮气室中1-2分钟后，旋紧盖子。快速振荡30秒后，置于振荡 器上，振荡10分钟。取专用粘度计(CANNON， 150mL， 133A)，倒向吸取样品溶液至第二根刻度线。将粘度计正向垂直放入25±0. 05。C的恒温 槽中，静置IO分钟。将样品溶液吸取到第一根刻度线，使其自由落下。 用秒表统计液面从第一根刻度线下落到第二根刻度线的时间t (秒)。按 照下式计算特征粘度。logY^^ = log + 0-124xxC + 0'0024x2xC 式中，化为粘度计系数，C为称取的麻浆粕重量(mg)与铜乙二铵溶液的体积比(ml)， t为溶液在粘度管中流动的时间(秒)。乙酰化度表示醋酸纤维素产品中乙酸的结合量，并表示为每纤维素 单位重量结合的乙酸的重量百分比本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用麻浆粕为原料制成的醋酸纤维素，其特征是：是以麻浆粕为原料，经粉碎、活化、乙酰化、水解、沉析、水洗、干燥制得的产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马晓龙，张杰，曹建华，陈昀，郭叶书，崔磊，
申请(专利权)人：南通醋酸纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]