一种高强度MXene纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高强度MXene纤维的制备方法，包括：将MAX Ti

【技术实现步骤摘要】
一种高强度MXene纤维的制备方法
本专利技术属于MXene纤维的制备领域，特别涉及一种高强度MXene纤维的制备方法。
技术介绍
MXene作为二维材料家族的新成员，自从2011年问世以来，已经被广泛应用于储能、传感、热电等诸多领域。MXene的组成可以表示为Mn+1XnTx，其中M代表过度金属，通常为钛Ti、钒V、铬Cr以及钼Mo等。X通常为碳C或者是氮N，而Tx则代表了材料表面的终端基团，例如-O，-OH或者是-F。在众多MXene中，碳化钛Ti3C2是最早被制备出来的，研究也最为广泛。碳化钛纳米片具有极好的力学性能，优异的金属导电性，并且表面亲水，所以引起了广大研究者的研究兴趣。纳米级MXene固然性能优异，但纳米材料的操作不便，导致MXene纳米片的应用领域相对狭隘，因此将MXene纳米片进行宏观组装是MXene应用的重要方向。另一方面，在柔性电子和可穿戴等领域，纤维作为纳米材料的一维的宏观组装体，相比于二维薄膜和三维凝胶，具有更好的柔性和可编织性能，能够更容易整合到柔性器件中。从2000年碳纳米管纤维首次成功制备，到2011年纯石墨烯纤维出现，再到最近MXene纤维的问世，基于无机导电纤维材料的研究在不断发展。近期，美国的YuryGogotsi(ACSCentralScience,2020,54-265.)和韩国的TaeHeeHan(NatureCommunications,2020,11,1-7.)等人均将MXene形成液晶，通过湿法纺丝技术制备了纯MXene纤维，但其拉伸强度最高仅为70MPa，远低于碳纳米管纤维和石墨烯纤维，在实际应用过程中很容易发生断裂。因此如何提高MXene纤维的强度是其应用过程中需要解决的重要问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高强度MXene纤维的制备方法，以克服现有技术中MXene纤维强度较低的缺陷。本专利技术提供一种高强度MXene纤维的制备方法，包括：(1)将MAXTi3C2Al置于刻蚀剂中刻蚀，洗涤至中性，然后第一次离心去沉淀(离心目的是去除未被刻蚀的MAXTi3C2Al)，将得到的上层分散液第二次离心，将得到的沉淀物加入或不加入超纯水，得到MXene纺丝浆料；(2)将步骤(1)中MXene纺丝浆料注入到壳聚糖溶液的凝固浴中，将得到的MXene纤维置于氢碘酸溶液中浸泡，洗涤后烘干，得到高强度MXene纤维。所述步骤(1)中MAXTi3C2Al与刻蚀剂的比例为1g:15mL～1g:30mL。所述步骤(1)中刻蚀剂为氟化锂的盐酸溶液。所述步骤(1)中第一次离心速度为3500rpm～4500rpm，第一次离心时间为5～10min。所述步骤(1)中第二次离心速度为7000～10000rpm，第二次离心时间为1～2h。所述步骤(2)中MXene纺丝浆料的浓度为25～50mg/mL。所述步骤(2)中注入是通过注射器。所述步骤(2)中壳聚糖溶液中壳聚糖与乙酸的质量比为1:2～1:5，乙酸与水的体积比为1:100～2:100。所述步骤(2)中浸泡时间为4～12h。所述步骤(2)中洗涤为：将纤维先后置于乙醇和超纯水中各浸泡5～10min后取出，重复3～5次。所述步骤(2)中烘干的方法为：将纤维从超纯水中取出并卷绕至卷筒过程中用红外灯加热，然后置于30℃真空烘箱中烘干，备用。本专利技术还提供一种上述方法制备得到的高强度MXene纤维。本专利技术还提供一种上述方法制备得到的高强度MXene纤维的应用。本专利技术通过将制备得到的MXene纤维置于氢碘酸溶液中浸泡，碘离子取代MXene纳米片终端基团中的羟基-OH，并生成液相产物，使得MXene在纤维内部堆积更加紧密，达到增加强度的效果。有益效果本专利技术制备得到的MXene纤维具有较高的拉伸强度，在氢碘酸中处理4h以上，强度有明显的提升。处理时间12h时，纤维拉伸强度最高可达145MPa，比未经过处理的原始MXene纤维强度提高了600％以上，比目前最高的纯MXene纤维强度也提高了100％以上。本专利技术简单，适用于连续规模化制备。所得高强度MXene纤维同时也具备较好的电导率，最高可达5.2×104S/m，在柔性电子器件和可穿戴等领域有较大的应用前景。附图说明图1为本专利技术的高强度MXene纤维制备过程示意图，其中产物图片为高强度MXene纤维卷绕收集在滚筒上的数码照片；图2为实施例1制备得到的高强度MXene纤维截面扫描电镜照片；图3为本专利技术制备得到的高强度MXene纤维在氢碘酸溶液中处理不同时间的(a)电导率和(b)拉伸强度。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本专利技术实施例中氟化锂、盐酸(36％～38％)、氢碘酸(≥45％)、壳聚糖和乙酸均购于国药集团，MAX(钛铝碳，200mesh，98％)购于吉林省一一科技有限公司。力学性能由电子万能材料试验机(Instron5969)测试得到，测试中纤维拉伸速率为5mm/min；电化学性能由电化学工作站(Bio-LogicVSP-300)测试得到，测试电压窗口为-1-1V。实施例1本实施例提供一种高强度MXene纤维的制备方法，具体包括：(1)将1.6g氟化锂分散于15mL9mol/L的盐酸溶液中，搅拌5min，得到澄清分散液，加入1gMAXTi3C2Al，在35℃下恒温搅拌24h；将得到的分散液离心3次，速度为3500rpm，每次2min，取下层沉淀，直至呈中性；将得到的沉淀加入超纯水，振荡均匀后离心，速度为3500rpm，时间为10min，取上清液；将得到的上清液继续离心，速度为8000rpm，时间为1h。取沉淀，即得50mg/mL的MXene纺丝浆料；(2)取2.5g壳聚糖于500mL超纯水中，再加入5mL乙酸，搅拌2h形成澄清的壳聚糖溶液。然后将步骤(1)中的纺丝浆料通过注射器以2mL/h速度注入到壳聚糖溶液的凝固浴中，即可得到MXene纤维；(3)将步骤(2)中制备得到的MXene纤维置于氢碘酸中浸泡12h后取出洗涤。洗涤过程具体为置于乙醇中浸泡10min后再置于超纯水中浸泡10min，重复5次。最后再烘干，具体为将纤维从超纯水中取出并卷绕至卷筒过程中用红外灯加热，然后置于30℃真空烘箱中烘干，备用。本实施例制备得到的高强度MXene纤维截面扫描电镜照片如图2所示，从图中可以看到纤维内部呈排列有序的层状堆叠结构，半径约为98μm。本实施例制备得到的高强度MXene纤维的拉伸强度和电导率如图3所示，浸泡时间为12h时，纤维的拉伸强度可达145.5MPa，电导率可达5.2×104S/m。实施例2本实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强度MXene纤维的制备方法，包括：/n(1)将MAX Ti

【技术特征摘要】
1.一种高强度MXene纤维的制备方法，包括：
(1)将MAXTi3C2Al置于刻蚀剂中刻蚀，洗涤至中性，然后第一次离心去沉淀，将得到的上层分散液第二次离心，将得到的沉淀物加入或不加入超纯水，得到MXene纺丝浆料；
(2)将步骤(1)中MXene纺丝浆料注入到壳聚糖溶液的凝固浴中，将得到的MXene纤维置于氢碘酸溶液中浸泡，洗涤后烘干，得到高强度MXene纤维。


2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中MAXTi3C2Al与刻蚀剂的比例为1g:15mL～1g:30mL；刻蚀剂为氟化锂的盐酸溶液。


3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中MXene...

【专利技术属性】
技术研发人员：李耀刚，吴桂青，刘芮，王宏志，侯成义，张青红，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31