一种利用电化学微通道装置制备二位溴代吲哚的方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种利用电化学微通道装置制备二位溴代吲哚的方法，包括以下步骤：组装电化学微通道反应装置，将吲哚类化合物、含溴盐类溶解在混合溶剂中得到均相的反应溶液，然后将反应溶液泵入电化学微通道反应装置的微通道反应器中进行连续电解反应，得到C‑2位溴代吲哚类化合物。本发明专利技术首次报道了利用电化微通道反应制备C‑2位溴代吲哚类化合物，该方法采用微通道反应装置，反应时间短，产物收率高，显著的提高了反应效率；且无需添加昂贵的有机催化剂或金属催化剂，操作简便，绿色高效，成本低；该方法通过使用注射泵及微通道反应装置连续反应，制备工艺易操作控制，反应条件温和，安全性高，具有更好的工业放大潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种利用电化学微通道装置制备二位溴代吲哚的方法
本专利技术属于化工合成领域，具体涉及一种利用电化学微通道装置制备二位溴代吲哚的方法。
技术介绍
吲哚是氮杂环中一类非常重要的化合物，在制药工业中有广泛的应用。它们是许多天然产物和生物活性药物结构的母核，比如吲哚美辛、阿西美辛、硫茚酸(舒林酸)、托美丁(同灭定)和类似物苄达明等。经过化学家们的不断研究，大量的吲哚类衍生物被合成出来，而且它们具有广泛的生物活性。因此，在吲哚环上进行卤化修饰成为改良其活性以及开发多种吲哚结构新药的重要手段。近年来，在吲哚环上引入卤素基团引起广泛的关注，现阶段的方法大多采用格式试剂或过渡金属催化来实现卤代吲哚的制备，可能使用到金属催化剂、有毒试剂，不环保，并不能很好的实现应用。
技术实现思路
技术问题：为克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种反应条件温和的利用电化学微通道装置合成C-2位溴代吲哚的方法，无需使用金属催化剂、有毒试剂、以及氧化剂等，而是使用电催化氧化，更加绿色环保，符合绿色化学合成的发展方向。技术方案：本专利技术提供了一种利用电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用电化学微通道装置制备二位溴代吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)组装电化学微通道反应装置：将固定有阳极电极片的钛合金底座固定于反应槽底部，将固定有阴极电极片的钛合金底座置于反应槽上部，用不导电材质的螺杆固定阳极电极片和阴极电极片，并分别与可调直流电源连接，微通道反应器设置于阳极电极片和阴极电极片之间；/n(2)将式(I)所示的吲哚类化合物、含溴盐类溶解在混合溶剂中得到均相的反应溶液，然后将反应溶液泵入电化学微通道反应装置的微通道反应器中进行连续电解反应，得到式(III)所示C-2位溴代吲哚类化合物；其反应式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种利用电化学微通道装置制备二位溴代吲哚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)组装电化学微通道反应装置：将固定有阳极电极片的钛合金底座固定于反应槽底部，将固定有阴极电极片的钛合金底座置于反应槽上部，用不导电材质的螺杆固定阳极电极片和阴极电极片，并分别与可调直流电源连接，微通道反应器设置于阳极电极片和阴极电极片之间；
(2)将式(I)所示的吲哚类化合物、含溴盐类溶解在混合溶剂中得到均相的反应溶液，然后将反应溶液泵入电化学微通道反应装置的微通道反应器中进行连续电解反应，得到式(III)所示C-2位溴代吲哚类化合物；其反应式如下：



其中R为H、NO2、CN、CF3、F、Cl、Br、I、Ph、烷基、酯基。


2.根据权利要求1所述的利用电化学微通道装置制备二位溴代吲哚的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述阳极电极片为石墨片；所述阴极电极片为石墨片。


3.根据权利要求1所述的利用电化学微通道装置制备二位溴代吲哚的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的反应槽体积为0.1mL。


4.根据权利要求1所述的利用电化学微通道装置制备二位溴代吲哚的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应槽和螺杆均为不导电的聚四氟乙烯材质。


5.根据权利要求1所述的利用电化学微通道装置制备二位溴代吲哚的方法，其特征在于，步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：季栋，李玉光，张锴，黄达，刘成扣，郭凯，
申请(专利权)人：南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32