一种双酚A双(磷酸二芳酯)的快速制备方法技术

本申请公开了一种双酚A双(磷酸二芳酯)的快速制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将含有双酚A和三氯氧磷的反应物在路易斯酸催化剂作用下反应，得到混合物；(2)除去混合物中过量的三氯氧磷，获得中间体氯化磷酸酯；(3)将中间体氯化磷酸酯和一元酚反应，得到所述双酚A双(磷酸二芳酯)；在步骤(1)和(3)中，至少在其中一个步骤中通入氯化氢气体。该制备方法通过外加氯化氢，大幅度提升了中间体和最终产物的生成速度。该制备方法简单快速又能很大程度上避免双酚A的降解。

【技术实现步骤摘要】
一种双酚A双(磷酸二芳酯)的快速制备方法
本申请涉及一种缩合磷酸酯的制备方法，属于高分子材料阻燃剂领域。
技术介绍
双酚A双(磷酸二苯酯)阻燃剂广泛用于PC/ABS和PPO/HIPS的阻燃。随着PC/ABS用途不断扩大，譬如在充电桩上的新应用，市场对双酚A双(磷酸二苯酯)阻燃剂的需求也不断增长。为满足下游市场的需要，有必要发展双酚A双(磷酸二苯酯)的快速合成方法。目前已有多种方法合成双酚A双(磷酸二苯酯)阻燃剂，最常见的是氯代磷酸二苯酯和双酚A反应的一步法和双酚A和三氯氧磷反应先获得中间体氯化磷酸酯，然后脱除多余的三氯氧磷，再用苯酚和氯化磷酸酯反应制备双酚A双(磷酸二苯酯)的三步法。三步法由于原材料易得，得到更广泛的应用。但不管一步法和三步法，双酚A在酸性条件下都非常容易降解生成苯酚和异丙烯基苯酚。后二者和三氯氧磷的产物会在阻燃材料中析出或者引起黄变，需要尽可能避免。中国专利CN95196541.7报道在一步法中采用溶剂加快副产品氯化氢的脱除来消除双酚A的降解并制备双酚A双(磷酸二苯酯)。中国专利CN00808793.8本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双酚A双(磷酸二芳酯)的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将含有双酚A和三氯氧磷的反应物在路易斯酸催化剂作用下反应，得到混合物；/n(2)除去混合物中过量的三氯氧磷，获得中间体氯化磷酸酯；/n(3)将中间体氯化磷酸酯和一元酚反应，得到所述双酚A双(磷酸二芳酯)；/n在步骤(1)和(3)中，至少在其中一个步骤中通入氯化氢气体。/n

【技术特征摘要】
1.一种双酚A双(磷酸二芳酯)的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含有双酚A和三氯氧磷的反应物在路易斯酸催化剂作用下反应，得到混合物；
(2)除去混合物中过量的三氯氧磷，获得中间体氯化磷酸酯；
(3)将中间体氯化磷酸酯和一元酚反应，得到所述双酚A双(磷酸二芳酯)；
在步骤(1)和(3)中，至少在其中一个步骤中通入氯化氢气体。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化氢气体在反应开始前通入和/或反应中通入；
优选地，氯化氢气体在反应中通入；
进一步优选地，氯化氢气体在反应体系当中的残留的羟基数占全部双酚A羟基数的比例≤25％的时候通入。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，氯化氢气体在反应体系当中的残留的羟基数占全部双酚A羟基数的比例≤25％的时候通入，氯化氢气体的量为残留羟基摩尔数的0.01～1000倍；
优选地，氯化氢气体的量为残留羟基摩尔数的0.05～500倍；
进一步优选地，氯化氢气体的量为残留羟基摩尔数的0.1～100倍。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氯化氢气体在反应开始时通入和/或反应中通入；
优选地，氯化氢气体在反应中通入；
进一步优选地，氯化氢气体在反应进行到Cl-P-Cl结构基团中磷的峰面积在核磁磷谱中占所有含磷物质的峰面积之比小于5％的时候通入。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，氯化氢气体在反应进行到Cl-P-Cl结构基团中磷的峰面积在核磁磷谱中占所有含磷物质的峰面积之比小于5％的时候通入，氯化氢气体的量为残留羟基摩尔数的0.01～1000倍；
优选地，氯化氢气体的量为残留羟基摩尔数的0.05～500倍。


6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三氯氧磷和双酚A的摩尔比为3.5～10：1；
优选地，三氯氧磷和双酚A的摩尔比...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚强，陈俊，赵月英，唐天波，曹微虹，葛琴琴，屈亚平，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，浙江传化华洋化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33