三乙基二胺氯盐离子液体降解N-乙酰氨基葡萄糖生成3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法技术

技术编号:26884656 阅读:34 留言:0更新日期:2020-12-29 15:40
本发明专利技术公开了一种以三乙基二胺氯盐离子液体催化降解甲壳素单体N‑乙酰氨基葡萄糖的方法,该方法中利用三乙基二胺氯盐离子液体作为催化剂,其操作方法:在温度20‑200℃下,加入少量氯化物和硼酸为辅助催化剂,以N,N‑二甲基乙酰胺等为溶剂,常压回流20‑120min,转化N‑乙酰氨基葡萄糖得到3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃。该反应体系温和环保,所用的原料价格低廉,该方法消除了常规离子液体合成操作复杂的问题。该催化剂易得,可再生,已被证明是可持续的催化剂,它的使用将大大降低对环境的污染,同时为化工生产业务带来重大的经济效益和环境效益。

【技术实现步骤摘要】
三乙基二胺氯盐离子液体降解N-乙酰氨基葡萄糖生成3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法
本专利技术属于利用可再生生物质甲壳素单体N-乙酰氨基葡萄糖转化制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃,利用三乙基二胺氯盐绿色离子液体为催化剂,N-甲基吡咯烷酮等有机溶剂做溶剂,可加入Lewis酸为辅助催化剂,通过油浴加热达到反应条件从而直接转化N-乙酰氨基葡萄糖为3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃
技术介绍
在当今现代化生活中,科技高速发展,化学作为一门极其重要的基础学科,给人类带来丰富的物质生活的同时也威胁到人类赖以生存的环境。科技不断进步经济迅速发展并且人口急剧增长,化石燃料的消耗日益严重,因此寻找一种可代替的再生资源成为当前重要任务。生物质作为唯一可再生的有机碳资源,具有来源丰富,价格低廉,绿色环保可再生等优点,是代替石油生产燃料和化学品的理想选择。甲壳素作为生物质基平台分子,来源丰富,价格低廉且应用前景广阔。可水解精炼得呋喃类的糠醛、5-羟甲基糠醛、羧酸类的乳酸以及糖类中的葡萄糖和木糖。近年来,随着人们对绿色可持续发展的持续关注,越来越多的科研工作者本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化转化N-乙酰氨基葡萄糖为高附加值含氮平台化合物3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法。其特征在于以N-乙酰氨基葡萄糖为底物,以Lewis酸或离子液体为催化剂,氧化硼或硼酸为助催化剂,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,将反应混合物加入50ml圆底烧瓶中,在一定温度下常压回流反应一定时间,反应结束后加入50%甲醇溶液稀释,然后取一部分滤液稀释后,用高效液相色谱法测其中3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的含量。旋蒸滤液除溶剂,剩余物加水溶解除未反应离子液体,乙酸乙酯萃取,浓缩乙酸乙酯层得3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃粗品,粗品经柱层析纯化得到白色纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种催化转化N-乙酰氨基葡萄糖为高附加值含氮平台化合物3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法。其特征在于以N-乙酰氨基葡萄糖为底物,以Lewis酸或离子液体为催化剂,氧化硼或硼酸为助催化剂,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,将反应混合物加入50ml圆底烧瓶中,在一定温度下常压回流反应一定时间,反应结束后加入50%甲醇溶液稀释,然后取一部分滤液稀释后,用高效液相色谱法测其中3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的含量。旋蒸滤液除溶剂,剩余物加水溶解除未反应离子液体,乙酸乙酯萃取,浓缩乙酸乙酯层得3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃粗品,粗品经柱层析纯化得到白色纯品。


2.根据权利要求1所述的三乙基二胺氯盐离子液体催化N-乙酰氨基葡萄糖降解制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法,其特征还在于:三乙基二胺盐酸盐离子液体的制备,其方法如下:等摩尔量的三乙基二胺与盐酸,在一定的条件下反应,经过分离提纯得到纯净的离子液体;三乙基二胺氯乙酸盐离子液体的制备,其方法如下:等摩尔量的三乙基二胺与氯乙酸,在一定的条件下反应,经过分离提纯得到纯净的离子液体。


3.根据权利要求1所述的三乙基二胺氯盐离子液体催化N-乙酰氨基葡萄糖降解制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法,其特征还在于:以N-乙酰氨基葡萄糖为底物,以Lewis酸为助催化剂,Lewis酸包括:AlCl3·6H2O、ZnCl2、MgCl2·6H2O、CrCl3·6H2O、NaCl、InCl3、BiCl3、ZrCl4、SnCl4·5H2O、CaCl2、CuCl2...

【专利技术属性】
技术研发人员:臧洪俊杜延楠吕亚鑫常旭
申请(专利权)人:天津工业大学
类型:发明
国别省市:天津;12

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