氯化胆碱类低共熔溶剂降解甲壳素单体N-乙酰氨基葡萄糖制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃制造技术

3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃作为一种重要的平台化合物，在可持续生产含氮精细化学品中有着至关重要的作用。本发明专利技术公开了一种以氯化胆碱类低共熔溶剂催化降解甲壳素单体N‑乙酰氨基葡萄糖的方法，该方法中利用氯化胆碱类低共熔溶剂作为催化剂，其操作方法：在一定温度下，加入少量氯化物和硼酸为助催化剂，以N，N‑二甲基乙酰胺为溶剂，常压回流60min，转化N‑乙酰氨基葡萄糖得到3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃。该反应体系方法简单、绿色环保，所用的原料价格低廉。此外，低共熔溶剂的合成方法也极为简单易操作。氯化胆碱易得，可再生，它的使用将大大降低对环境的污染，同时为化工生产业务带来重大的经济效益和环境效益。

【技术实现步骤摘要】
氯化胆碱类低共熔溶剂降解甲壳素单体N-乙酰氨基葡萄糖制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃
本专利技术属于可再生生物质转化领域，利用生物质资源甲壳素的单体N-乙酰氨基葡萄糖为原料，以廉价无毒的氯化胆碱类低共熔溶剂为催化剂，以N，N-二甲基乙酰胺等有机溶剂为溶剂，加入硼酸和氯化钙，制备含氮的平台化合物3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃。
技术介绍
随着科学技术的不断发展和人口的不断增长，传统化石资源消耗日益严重，伴随着的环境污染问题日益尖锐，人们迫切的希望找到新型绿色的资源代替传统的化石资源。生物质是具有可再生，来源丰富，价格低廉，绿色环保等优点，是代替传统化石资源和化学品的理想选择。目前，生物质利用主要集中在纤维素、木质素等木质生物质材料上，对纤维素、木糖生物质的研究较为广泛，而甲壳素生物质转化研究相对滞后。甲壳素生物质是继纤维素之后最常见的多糖，也是世界上目前储量最充足的含氮化合物。它可以通过催化转化为多种高附加值的化合物中间体，如含氮化合物，3-乙酰氨基-5-乙酰呋喃、3-乙酰氨基呋喃、乙醛和吡咯等，呋喃衍生物，5-氯甲基糠醛和5-羟甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降解甲壳素单体N-乙酰氨基葡萄糖制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的合成方法。其特征在于以氯化胆碱/氯乙酸低共熔溶剂作为催化剂，以硼酸和氯化钙为助催化剂，N，N-二甲基乙酰胺为反应溶剂，反应物混合于圆底烧瓶且在均一反应体系中，油浴条件下降解N-乙酰氨基葡萄糖，在一定温度下常压回流降解一段时间，停止反应后过滤去除不溶性杂质。旋蒸滤液除溶剂，剩余物加水溶解，乙酸乙酯萃取，浓缩乙酸乙酯层得3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃粗品。产率最高可达59mol％。/n

【技术特征摘要】
1.一种降解甲壳素单体N-乙酰氨基葡萄糖制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的合成方法。其特征在于以氯化胆碱/氯乙酸低共熔溶剂作为催化剂，以硼酸和氯化钙为助催化剂，N，N-二甲基乙酰胺为反应溶剂，反应物混合于圆底烧瓶且在均一反应体系中，油浴条件下降解N-乙酰氨基葡萄糖，在一定温度下常压回流降解一段时间，停止反应后过滤去除不溶性杂质。旋蒸滤液除溶剂，剩余物加水溶解，乙酸乙酯萃取，浓缩乙酸乙酯层得3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃粗品。产率最高可达59mol％。


2.根据权利要求1所述的氯化胆碱类低共熔溶剂催化甲壳素及其单体降解制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征还在于氯化胆碱类低共熔溶剂的合成方法，如下：氯化胆碱作为氢键受体，分别于盐酸、硼酸、乙酰胺、氨基酸、乙二酸、氯乙酸等多种不同类型的氢键供体反应，得到了一系列氯化胆碱类低共熔溶剂。


3.根据权利要求1所述催化转化N-乙酰氨基葡萄糖制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法，其特征还在于：所用溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜水等。


4.根据权利要求1所述催化转化N-乙酰氨基葡萄糖制备3-乙酰氨基-5-...

【专利技术属性】
技术研发人员：臧洪俊，李焕新，娄晶，黄娜岚，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12