一种防老剂TMQ的制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，将TMQ成品蒸馏中的前馏分、丙酮在催化剂作用下进行反应，得到低伯胺TMQ反应液。对低伯胺TMQ反应液使用液碱进行中和，分水，油相蒸馏得到低伯胺TMQ。来控制TMQ成品中伯胺化合物的含量，一般得到的TMQ成品有效组分2,2,4‑三甲基‑1,2‑二氢化喹啉二聚体含量大于50%，有害成分IBA（异丙基二苯胺）小于0.01%，伯胺可控制在0.5%以内。从而在后续使用过程中，将TMQ中的伯胺化合物带来的危害大幅降低。

【技术实现步骤摘要】
一种防老剂TMQ的制备方法
本专利技术涉及一种防老剂TMQ的制备方法，特别是实现防老剂TMQ中低伯胺含量的制备方法，是一种成本相对廉价的，绿色环保的防老剂TMQ的制备方法，属有机合成

技术介绍
防老剂TMQ，是2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体，又名防老剂RD，主要用作橡胶和橡胶制品的抗氧剂，适用于天然橡胶、合成橡胶和乳胶，对铜、锰等有害金属离子的催化氧化有较强的抑制作用，同橡胶相容性好，挥发性低，喷霜性小，耐抽出性高。被国内外橡胶加工业广泛使用，无论是普通轮胎，还是子午线轮胎或其他橡胶制品，均需添加，用以达到较好的防护效能。防老剂TMQ主要反应是由苯胺和丙酮在酸性条件下首先通过缩合生成单体TMDQ（2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉），再由TMDQ发生聚合生成TMDQ的二、三、四聚体的反应液，经液碱中和、蒸馏其中的丙酮和水、苯胺、前馏分等得到TMQ。CN103467372B介绍了一种利用TMQ的前馏分联产防老剂FR的方法。CN108003095A介绍了TMQ较常用的生产方法：1）间歇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防老剂TMQ的制备方法，其特征在于苯胺、丙酮在催化剂A作用下进行缩聚反应生成TMQ缩聚反应液，对TMQ缩聚反应液使用液碱进行中和、分水；分离油相中的丙酮、水、苯胺和前馏分，得到TMQ成品；前馏分、丙酮在催化剂B作用下进行反应，得到低伯胺TMQ反应液；对低伯胺TMQ反应液使用液碱进行中和，分水，油相蒸馏得到低伯胺TMQ。/n

【技术特征摘要】
1.一种防老剂TMQ的制备方法，其特征在于苯胺、丙酮在催化剂A作用下进行缩聚反应生成TMQ缩聚反应液，对TMQ缩聚反应液使用液碱进行中和、分水；分离油相中的丙酮、水、苯胺和前馏分，得到TMQ成品；前馏分、丙酮在催化剂B作用下进行反应，得到低伯胺TMQ反应液；对低伯胺TMQ反应液使用液碱进行中和，分水，油相蒸馏得到低伯胺TMQ。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的缩聚反应，其苯胺，丙酮，催化剂的摩尔比为1:(1.5-7):(0.001-0.5)，反应时间为0.01h-10h，反应温度为90-200℃。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的前馏分，是TMQ、低伯胺TMQ成品蒸馏中的气相馏分。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的前馏分其分离条件为：常压条件下，气相温度201℃-350℃；减压条件下（1-500kPa），气相温度为91℃-200℃。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的前馏分、丙酮在催化剂B作用下进行反应，其前馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦志强，付春，黄伟，高留冕，吕明倩，张伟，
申请(专利权)人：中石化南京化工研究院有限公司，中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32