一种全氟己酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及全氟己酮的制备领域，具体提供了一种全氟己酮的制备方法，其包括：六氟丙烯二聚反应得全氟‑4‑甲基‑2‑戊烯；异构化全氟‑4‑甲基‑2‑戊烯得全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯；环氧化全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯得全氟‑2，3‑环氧‑2‑甲基‑戊烷；催化重排全氟‑2，3‑环氧‑2‑甲基‑戊烷制得全氟己酮；本发明专利技术提供的全氟己酮不仅转化率最高达到87.3％，纯度达76.8％，且其中间产物合成简单，收率高，整体合成工艺操作便捷，大大提高了全氟己酮的生产效率，反应温度低、实验压力最大仅为0.55Mpa，大大降低了合成工艺对设备的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种全氟己酮的制备方法
本专利技术涉及氟化酮类化合物的制备领域，具体涉及一种全氟己酮的制备方法。
技术介绍
全氟己酮为一种透明、无色、无嗅的化学物质，其常温下为液体，在气态和液态下均具有电绝缘性，由于其灭火性能好、安全边距大和优异的环保性能，成为新一代环保型洁净灭火剂，是Halon-1301、Halon-1211和HFC-227ea等的理想替代品。全氟己酮广泛应用于手提式灭火器和全淹没式灭火系统。全氟己酮的汽化潜热为水的1/25、汽化速度为水的50倍，且具有较高的气相压力，有助于全氟己酮从灭火系统喷头喷射时快速的从液相变成气相并分布到被保护区域。现有技术中大都以六氟丙烯为原料，极性非质子溶剂为介质，金属氟化物为催化剂，典型的合成步骤为六氟丙烯和六氟环氧丙烷在氟化铯催化剂下，在20-25℃下反应得到全氟己酮，然而该合成路线粗产物收率只有34.6％，选择性差，且副反应多；3M公司全氟己酮的合成路线为：在高压釜反应器中，污水条件下以缩醚为反应介质，六氟丙烯与全氟丙酰氟在氯化钾的作用下得到全氟己酮粗产物，然后通过简单蒸馏或精馏的方法除去杂质三聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全氟己酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：/n1)六氟丙烯二聚反应得全氟-4-甲基-2-戊烯；/n2)异构化所述全氟-4-甲基-2-戊烯得全氟-2-甲基-2-戊烯；/n3)环氧化所述全氟-2-甲基-2-戊烯得全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷；/n4)催化重排所述全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷制得所述全氟己酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种全氟己酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
1)六氟丙烯二聚反应得全氟-4-甲基-2-戊烯；
2)异构化所述全氟-4-甲基-2-戊烯得全氟-2-甲基-2-戊烯；
3)环氧化所述全氟-2-甲基-2-戊烯得全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷；
4)催化重排所述全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷制得所述全氟己酮。


2.根据权利要求1所述的一种全氟己酮的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括：
1.1)在反应容器中加入乙腈溶剂、催化剂后加热并搅拌；
1.2)于50-70℃下，在所述反应容器中通入六氟丙烯气体，当压力为0.35-0.55MPa时停止进料，当压力＜0.35MPa时继续进料；
1.3)完成所述进料后，在0℃、压力＜0.3MPa时倒出反应液，分液得所述全氟-4-甲基-2-戊烯。


3.根据权利要求2所述的一种全氟己酮的制备方法，其特征在于，所述六氟丙烯与所述催化剂的质量比为25:1-99:1；
所述步骤1.1)的催化剂包括：硫氰化钾。


4.根据权利要求1所述的一种全氟己酮的制备方法，其特征在于，所述步骤2)包括：
2.1)在反应容器中加入催化剂、乙腈溶剂和所述全氟-4-甲基-2-戊烯后加热并搅拌；
2.2)在45-60℃下搅拌步骤2.1)所得混合物12h，反应完毕后，停止加热和搅拌；
2.3)待步骤2.2)所得产物降温至0℃时倒出反应液，分...

【专利技术属性】
技术研发人员：何杰，
申请(专利权)人：安徽天辰云泽安全科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34