一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供了一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体及其制备方法和用途，所述制备方法包括：将硫酸铵溶解后升温，然后加入重铬酸钠，其中重铬酸钠与硫酸铵的摩尔比为1:(0.9～1.1)，搅拌反应后蒸发浓缩、冷却结晶，得到混合晶体；所述混合晶体用于制备氧化铬绿颜料。本发明专利技术通过对反应物加入方式和配比、反应及后处理工艺的控制，制备得到粒径均匀、分散、不粘结的混合晶体，避免了复盐的生成，保证混合晶体的组成符合要求；同时，混合晶体的制备过程流程短，工艺条件易于控制，避免了重铬酸铵的运输问题；再以所得混合晶体制备氧化铬绿颜料，可有效解决工业生产中存在的进料困难的问题，所得产品的色度参数更好，性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体及其制备方法和用途
本专利技术属于混合晶体制备
，涉及一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体及其制备方法和用途，尤其涉及一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体及其制备方法和用于制备氧化铬绿颜料的用途。
技术介绍
氧化铬绿是一种常用的颜料，具有稳定性好、耐酸碱、耐高温、耐光耐候等优点，可用于油漆、涂料、油墨、塑料、橡胶、化纤、纺织、陶瓷、玻璃、水泥等工业领域，其中，氧化铬绿具有近似于植物叶绿素的色泽，用作伪装材料具有较大的优势；除此之外，氧化铬绿在化妆品、磁带、食品、粘合剂、静电复印等领域也有应用。作为颜料使用时，对氧化铬绿的产品质量要求较高，需要具有良好的色度参数。目前，氧化铬绿颜料的生产方法主要有铬酸酐热分解法和重铬酸钠-硫酸铵热分解法，前者制备方法简单，但存在成本高、环境污染严重的问题，后者的方法中有害气体产生少，产品色度参数易调控，但其产品性能仍需改进，如采用加水造粒或进行湿法混合的措施。US4067747A公开了将重铬酸钠溶液与硫酸铵溶液混合反应后，蒸发去除多余水分，得到重铬酸铵与硫酸钠的混合物，在水存在的情况下升温焙烧，得到颜料产品，但该方法中得到的重铬酸铵与硫酸钠的混合料粘度较大，而焙烧时为了保证连续进料，进料需要是分散、不粘结的，因此存在进料困难的问题，虽然喷雾干燥一定程度上可以解决该问题，但所需能耗高，控制难度大。为了得到分散的混合料，直接进行重铬酸铵与硫酸钠原料的混合是一种方法，然而，重铬酸铵与有机物接触摩擦、撞击能引起燃烧、爆炸，在170～185℃就开始分解，不利于运输；同时，在工业生产中，重铬酸铵是以重铬酸钠与氯化铵进行复分解反应制得，也可用硫酸铵代替氯化铵来制造重铬酸铵，可见以重铬酸钠和硫酸铵为原料来制备分散、不粘结的重铬酸铵与硫酸钠混合料更为合适。CN108675353A公开了一种高端颜料氧化铬绿的生产方法，以重铬酸钠以及硫酸铵或碳酸铵为原料，首先通过结晶工艺生产出重铬酸铵和硫酸钠或重铬酸铵和碳酸钠的混合结晶体，再添加焙烧添加剂在回转窑内高温焙烧，最后经水洗除杂、烘干、粉碎得到氧化铬绿产品，但该方法并未实现对混合结晶体中组分比例及颗粒大小的控制，无法保证氧化铬绿颜料的性能。综上所述，在氧化铬绿生产过程中，重铬酸铵与硫酸钠混合料的制备还需要寻求能够准确控制两者比例、粒度均一性及粘结性的措施，以提高氧化铬绿颜料产品的性能。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体及其制备方法和用途，通过对反应物加入方式和配比、反应及后处理工艺的控制，制备得到粒径均匀、分散、不粘结的混合晶体，避免了其他无机盐的生成，保证混合晶体的组成符合要求，从而有助于进一步制备高性能的氧化铬绿颜料。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供了一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体的制备方法，所述制备方法包括：将硫酸铵溶解后升温，然后加入重铬酸钠，其中重铬酸钠与硫酸铵的摩尔比为1:(0.9～1.1)，搅拌反应后蒸发浓缩、冷却结晶，得到混合晶体。本专利技术中，所述重铬酸铵和硫酸钠混合晶体的制备与原料的加入顺序相关，采用先加入硫酸铵，再加入重铬酸钠的方式，可以有效避免反应及结晶过程中复盐NaNH4SO4·2H2O的生成，从而有助于控制产物重铬酸铵和硫酸钠的摩尔比，而原料重铬酸钠与硫酸铵摩尔比的控制为1:(0.9～1.1)，例如1:0.9、1:0.95、1:1、1:1.05或1:1.1等，也是为了产物中两者的比例；反应后采用蒸发浓缩-冷却结晶的方式，可以保证产物的摩尔比、分散性以及粒度的均一性，使得所得产物更加适合制备高性能的氧化铬绿颜料。以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。作为本专利技术优选的技术方案，所述硫酸铵溶解于水中，得到饱和硫酸铵溶液，其中，所述硫酸铵饱和溶液为室温(约20℃)条件下的饱和溶液。优选地，所述饱和硫酸铵溶液升温至40～90℃，例如40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术中，根据硫酸铵的溶解度性质，室温下的饱和硫酸铵溶液温度升高后变为不饱和溶液，避免其在反应过程中析出而影响产物的组成。作为本专利技术优选的技术方案，所述重铬酸钠以溶液的形式加入。优选地，重铬酸钠溶液的浓度为不小于30°Bé，例如30°Bé、40°Bé、50°Bé、60°Bé、70°Bé或80°Bé等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为50～70°Bé。本专利技术中，°Bé是指波美度，是表示溶液浓度的一种方法，由波美比重计测量得到，溶液的波美度和质量浓度的具有相互对应的关系，生产上常用波美度表示溶液的浓度。优选地，所述重铬酸钠在搅拌条件下加入。本专利技术中，重铬酸钠以溶液形式加入，加入的同时也进行搅拌，均是为了重铬酸钠和硫酸铵能够快速均匀混合，避免因重铬酸钠局部过量生成其他产物而影响产物的组成。另外，本申请中一般采用先加入硫酸铵，再加入重铬酸钠的加料方式，若先加重铬酸钠，再加入硫酸铵，或者重铬酸钠和硫酸铵同时加入，所得产物中除了重铬酸钠和硫酸铵，还极易存在复盐NaNH4SO4·2H2O，只有当重铬酸钠浓度控制在浓度小于20°Bé范围内，才能使混合晶体只有重铬酸铵和硫酸钠，条件控制较为困难。作为本专利技术优选的技术方案，所述搅拌反应的温度为40～90℃，例如40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，所述搅拌反应的时间为0.5～3h，例如0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，所述蒸发浓缩的温度为80℃以上，例如80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为90～95℃。优选地，所述蒸发浓缩至溶液浓度为40～60°Bé，例如40°Bé、45°Bé、48°Bé、50°Bé、52°Bé、55°Bé或60°Bé等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为45～55°Bé。优选地，所述冷却结晶的降温速率不大于10℃/min，例如1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、8℃/min或10℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为不大于5℃/min，进一步优选为1～2℃/min。优选地，所述冷却结晶终点温度不高于35℃，例如35℃、30℃、27℃、25℃、23℃、20℃或18℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为20～25℃。本专利技术中，采取蒸发浓缩-冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：/n将硫酸铵溶解后升温，然后加入重铬酸钠，其中重铬酸钠与硫酸铵的摩尔比为1:(0.9～1.1)，搅拌反应后蒸发浓缩、冷却结晶，得到混合晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将硫酸铵溶解后升温，然后加入重铬酸钠，其中重铬酸钠与硫酸铵的摩尔比为1:(0.9～1.1)，搅拌反应后蒸发浓缩、冷却结晶，得到混合晶体。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸铵溶解于水中，得到饱和硫酸铵溶液；
优选地，所述饱和硫酸铵溶液升温至40～90℃。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述重铬酸钠以溶液形式加入；
优选地，重铬酸钠溶液的浓度为不小于30°Bé，优选为50～70°Bé；
优选地，所述重铬酸钠在搅拌条件下加入。


4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的温度为40～90℃；
优选地，所述搅拌反应的时间为0.5～3h。


5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述蒸发浓缩的温度为80℃以上，优选为90～95℃；
优选地，所述蒸发浓缩至溶液浓度为40～60°Bé，优选为45～55°Bé；
优选地，所述冷却结晶的降温速率不大于10℃/min，优选为不大于5℃/min，进一步优选为1～2℃/min；
优选地，所述冷却结晶终点温度不高于35℃，优选为20～25℃；
优选地，所述冷却结...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐红彬，程西川，张红玲，段静，雒敏婷，石大学，张笛，黄国强，裴丽丽，马丹，庆朋辉，商琴，张懿，
申请(专利权)人：湖北振华化学股份有限公司，中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42