【技术实现步骤摘要】
从三氯氧钒粗品中分离四氯化钛的方法
本专利技术属于化工冶金
,具体涉及从三氯氧钒粗品中分离四氯化钛的方法。
技术介绍
三氯氧钒是一类重要的化工产品,广泛应用于工业催化、纳米钒氧化物制备等多个领域。目前,主要通过氯化工艺制备三氯氧钒,即以含钒氧化物为原料(多以工业五氧化二钒为主),通过氯化过程,将原料中的钒转化为粗三氯氧钒。随着三氯氧钒应用领域的不断拓展,对其纯度要求也越来越高。其中,以三氯氧钒为原料制备高纯五氧化二钒过程中,往往需要用到纯度在99.99%以上的三氯氧钒为原料。因此,需要对氯化制备得到的粗三氯氧钒进行精制纯化。目前,针对三氯氧钒的纯化,主要采用蒸馏的方式除去其中的杂质,即根据杂质氯化物与三氯氧钒饱和蒸汽压差异,通过蒸馏实现三氯氧钒与杂质的分离(如:VOCl3-FeCl3、VOCl3-CrCl3),该方法能够除去粗三氯氧钒中的大部分杂质。但是,由于氯化原料中通常含有钛组分,导致粗三氯氧钒中同样存在少量的TiCl4,TiCl4与VOCl3饱和蒸汽压相近、沸点差异小(TiCl4-136℃、VOC ...
【技术保护点】
1.从三氯氧钒粗品中分离四氯化钛的方法,其特征在于:包括如下步骤:/na、以氯化钾和氯化铯的混合物作为除杂剂,加入竖式反应器中,将液态三氯氧钒粗品蒸发为气态,从反应器底部通入进行反应,反应器顶部排出的气态产物进行冷凝,得到液态中间产物;/nb、将液态中间产物作为步骤a中的液态三氯氧钒粗品继续步骤a的操作进行循环5~15次,得到终产品。/n
【技术特征摘要】
1.从三氯氧钒粗品中分离四氯化钛的方法,其特征在于:包括如下步骤:
a、以氯化钾和氯化铯的混合物作为除杂剂,加入竖式反应器中,将液态三氯氧钒粗品蒸发为气态,从反应器底部通入进行反应,反应器顶部排出的气态产物进行冷凝,得到液态中间产物;
b、将液态中间产物作为步骤a中的液态三氯氧钒粗品继续步骤a的操作进行循环5~15次,得到终产品。
2.根据权利要求1所述的从三氯氧钒粗品中分离四氯化钛的方法,其特征在于:步骤a中,所述竖式反应器的直径为2~4cm。
3.根据权利要求1或2所述的从三氯氧钒粗品中分离四氯化钛的方法,其特征在于:步骤a中,所述除杂剂中,氯化钾和氯化铯的质量比为1:1~3。
4.根据权利要求1~3任一项所述的从三氯氧钒粗品中分离四氯化钛的方法,其特征在于:步骤a中,氯化钾和氯化铯的粒度均为5~25μm。
5.根据权利要求1~4任一项所述的从三氯氧钒粗品中分离四氯化钛的方法,其特征在于:步骤a中,将除杂剂加入竖式反应器中,除杂剂形成高度为50...
【专利技术属性】
技术研发人员:杜光超,汪劲鹏,范川林,朱庆山,
申请(专利权)人:攀钢集团研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:四川;51
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