一种黑磷量子点负载镍催化剂的制备方法及其应用技术

一种催化生物质转化成高密度的液体燃料的方法，包括如下步骤：S1：黑磷量子点的制备；S2：PLA‑PEG修饰黑磷量子点；S3：催化剂的制备。本发明专利技术的黑磷量子点负载镍催化剂，黑磷量子点具有层状结构，具有较大的比表面积，并且经过PLA‑PEG修饰后的黑磷量子点能够很好的分散在反应液中，使得催化剂能够有效的与反应原料接触，促进反应速率的提高。并且该催化剂与反应液互不相溶，有利于反应后处理，节省经济成本。

【技术实现步骤摘要】
一种黑磷量子点负载镍催化剂的制备方法及其应用
本专利技术属于生物质
，具体涉及一种黑磷量子点负载镍催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
近年来，由于化石能源的大量使用给人类的日常生活带来了各种各样的问题，各种自然灾害频繁发生，环境污染问题越来越严重，并且传统的化石能源已经无法满足人类日益增长的需求。随着科学技术的发展对生物质开发利用使其生成生物质油和精细化学品，可以有效的减少对传统化石能源的依赖。生物质包括农林废弃物，秸秆，稻草等，目前对生物质的开发利用已经引起了科学研究者的极大关注，但是目前的开发利用仍然面临着巨大的难题，工业化生产依然受到一定的限制大多停留在实验室阶段。对于生物质醛类加氢脱氧生成高密度的生物质油和液体燃料是非常有前景的，在该反应过程中仅仅对醛基进行还原不影响其他结构以便有效的减少氢气消耗量降低碳损失是很有难度的，在过去的一些报道中常采用贵金属催化剂如Pd、Ru、Au、Pt等，但是由于其昂贵的价格限制其广泛使用，并且贵金属容易导致过度加氢带来一些不必要的副产物。一般的非贵金属催化剂达不到所需的催化效果，催化剂的制作常常伴随着复杂的改性过程。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术的一个目的在于提供一种黑磷量子点负载镍催化剂的制备方法，另一目的在于提供黑磷量子点负载镍催化剂催化生物质转化成高密度的液体燃料。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术手段：一种黑磷量子点负载镍催化剂制备方法，包括如下步骤：S1：黑磷量子点的制备：在密封的锥形管中，加入黑磷晶体和NMP，在1200W的功率下用超声探头超声处理3-6小时，使得黑磷晶体安全分散在NMP中，得到分散液；其中超声频率为19-25kHz，超声探头工作2s，间隔4s；将所得到的分散液置于冰浴中继续以300W的功率超声10-15小时；之后将分散液离心、洗涤，得到黑磷量子点；S2：PLA-PEG修饰黑磷量子点：将黑磷量子点分散到水中，并加入PLA-PEG-NH2，超声处理30-60min后，并搅拌4-8小时，离心并重复水冲洗，去除多余的PLA-PEG，得到PLA-PEG修饰黑磷量子点；S3：催化剂的制备：在水热釜中，将PLA-PEG修饰黑磷量子点分撒到去离子水中，并加入六水合硝酸镍，并在160-200℃下反应3-5天，并在3天内降温到25℃，过滤洗涤并干燥，即可得到黑磷量子点负载镍催化剂。优选的，S1中黑磷晶体和NMP按质量体积比为1-3g:1mL；离心转速为7000rpm。优选的，S2中按质量比，黑磷量子点：PLA-PEG-NH2＝1:5-10；离心速率为12000rpm。优选的，S3中按质量比，PLA-PEG修饰黑磷量子点：六水合硝酸镍＝1:5-10。优选的，由该方法制备的黑磷量子点负载镍催化剂镍的负载量为15％-25％。优选的，所述催化剂在催化生物质转化成高密度的液体燃料中的应用，尤其用于催化香草醛还原醚化反应。本专利技术的有益效果如下：本专利技术的黑磷量子点负载镍催化剂，黑磷量子点具有层状结构，具有较大的比表面积，并且经过PLA-PEG修饰后的黑磷量子点能够很好的分散在反应液中，使得催化剂能够有效的与反应原料接触，促进反应速率的提高。并且该催化剂与反应液互不相溶，有利于反应后处理，节省经济成本。附图说明图1为实施例1所制备的黑磷量子点负载镍催化剂的TEM图像。具体实施方式实施例1黑磷量子点负载镍催化剂的制备S1：黑磷量子点的制备：在密封的锥形管中，加入1g黑磷晶体和1mLNMP，在1200W的功率下用超声探头超声处理6小时，使得黑磷晶体安全分散在NMP中，得到分散液；其中超声频率为19kHz，超声探头工作2s，间隔4s；将所得到的分散液置于冰浴中继续以300W的功率超声15小时；之后将分散液在转速为7000rpm下离心并用水洗涤，得到黑磷量子点；S2：PLA-PEG修饰黑磷量子点：将1g黑磷量子点分散到水中，并加入5gPLA-PEG-NH2，超声处理30min后，并搅拌4小时，在转速为12000rpm下离心并重复水冲洗，去除多余的PLA-PEG，得到PLA-PEG修饰黑磷量子点；S3：催化剂的制备：在水热釜中，将5gPLA-PEG修饰黑磷量子点分撒到去离子水中，并加入1g六水合硝酸镍，并在160℃下反应5天，并在3天内降温到25℃，过滤洗涤并干燥，即可得到黑磷量子点负载镍催化剂，其中镍的负载量为15％，并进行TEM分析，如图1所示。实施例2黑磷量子点负载镍催化剂的制备S1：黑磷量子点的制备：在密封的锥形管中，加入2g黑磷晶体和1mLNMP，在1200W的功率下用超声探头超声处理5小时，使得黑磷晶体安全分散在NMP中，得到分散液；其中超声频率为22kHz，超声探头工作2s，间隔4s；将所得到的分散液置于冰浴中继续以300W的功率超声12小时；之后将分散液在转速为7000rpm下离心并用水洗涤，得到黑磷量子点；S2：PLA-PEG修饰黑磷量子点：将1g黑磷量子点分散到水中，并加入6gPLA-PEG-NH2，超声处理40min后，并搅拌5小时，在转速为12000rpm下离心并重复水冲洗，去除多余的PLA-PEG，得到PLA-PEG修饰黑磷量子点；S3：催化剂的制备：在水热釜中，将7gPLA-PEG修饰黑磷量子点分撒到去离子水中，并加入1g六水合硝酸镍，并在180℃下反应4天，并在3天内降温到25℃，过滤洗涤并干燥，即可得到黑磷量子点负载镍催化剂，其中镍的负载量为17％。实施例3黑磷量子点负载镍催化剂的制备S1：黑磷量子点的制备：在密封的锥形管中，加入2g黑磷晶体和1mLNMP，在1200W的功率下用超声探头超声处理4小时，使得黑磷晶体安全分散在NMP中，得到分散液；其中超声频率为23kHz，超声探头工作2s，间隔4s；将所得到的分散液置于冰浴中继续以300W的功率超声13小时；之后将分散液在转速为7000rpm下离心并用水洗涤，得到黑磷量子点；S2：PLA-PEG修饰黑磷量子点：将1g黑磷量子点分散到水中，并加入8gPLA-PEG-NH2，超声处理50min后，并搅拌6小时，在转速为12000rpm下离心并重复水冲洗，去除多余的PLA-PEG，得到PLA-PEG修饰黑磷量子点；S3：催化剂的制备：在水热釜中，将8gPLA-PEG修饰黑磷量子点分撒到去离子水中，并加入1g六水合硝酸镍，并在190℃下反应4天，并在3天内降温到25℃，过滤洗涤并干燥，即可得到黑磷量子点负载镍催化剂，其中镍的负载量为22％。实施例4黑磷量子点负载镍催化剂的制备S1：黑磷量子点的制备：在密封的锥形管中，加入3g黑磷晶体和1mLNMP，在1200W的功率下用超声探头超声处理3小时，使得黑磷晶体安全分散在NMP中，得到分散液；其中超声频率为25kHz，超声探头工作2s，间隔4s；将所得到的分散液置于冰浴中继续以300W的功率超声15小时；之本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黑磷量子点负载镍催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/nS1：黑磷量子点的制备：在密封的锥形管中，加入黑磷晶体和NMP，在1200W的功率下用超声探头超声处理3-6小时，使得黑磷晶体安全分散在NMP中，得到分散液；其中超声频率为19-25kHz，超声探头工作2s，间隔4s；将所得到的分散液置于冰浴中继续以300W的功率超声10-15小时；之后将分散液离心、洗涤，得到黑磷量子点；/nS2：PLA-PEG修饰黑磷量子点：将黑磷量子点分散到水中，并加入PLA-PEG-NH

【技术特征摘要】
1.一种黑磷量子点负载镍催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1：黑磷量子点的制备：在密封的锥形管中，加入黑磷晶体和NMP，在1200W的功率下用超声探头超声处理3-6小时，使得黑磷晶体安全分散在NMP中，得到分散液；其中超声频率为19-25kHz，超声探头工作2s，间隔4s；将所得到的分散液置于冰浴中继续以300W的功率超声10-15小时；之后将分散液离心、洗涤，得到黑磷量子点；
S2：PLA-PEG修饰黑磷量子点：将黑磷量子点分散到水中，并加入PLA-PEG-NH2，超声处理30-60min后，并搅拌4-8小时，离心并重复水冲洗，去除多余的PLA-PEG，得到PLA-PEG修饰黑磷量子点；
S3：催化剂的制备：在水热釜中，将PLA-PEG修饰黑磷量子点分撒到去离子水中，并加入六水合硝酸镍，并在160-200℃下反应3-5天，并在3天内降温到25℃，过滤洗涤并干燥，即可得到黑磷量子点负载镍催化剂。
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【专利技术属性】
技术研发人员：杜遇婷，
申请(专利权)人：杜遇婷，
类型：发明
国别省市：浙江;33