一种基于Cu-ZrMOF的多模式信号检测蔬菜中毒死蜱含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于Cu‑ZrMOF的多模式信号检测蔬菜中毒死蜱含量的方法，首先制备Cu‑ZrMOF和磁控免疫探针的多模式传感探针，当存在毒死蜱时，磁控免疫探针和Cu‑ZrMOF多模式传感探针与毒死蜱结合形成类似三明治的夹心结构。利用Cu‑ZrMOF纳米酶和G‑四链体DNAzyme串联体的协同催化性能以及两种模拟酶催化底物邻苯二胺产生具有电活性、荧光发射性能和显色能力的氧化产物2,3‑二氨基吩嗪，建立快速、灵敏、选择性和可靠性高的新型毒死蜱多模式传感平台；结合荧光可视化传感分析可实现快速半定量现场筛查大量样品中的毒死蜱。该方法可望应用于蔬菜、水果、土壤、饮用水等样品中低浓度毒死蜱残留的现场快速检测和大规模筛查。

【技术实现步骤摘要】
一种基于Cu-ZrMOF的多模式信号检测蔬菜中毒死蜱含量的方法
本专利技术涉及检测有机磷农药毒死蜱含量的方法，具体是一种基于Cu-ZrMOF的多模式信号检测蔬菜中毒死蜱含量的方法。
技术介绍
毒死蜱（O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸）是一种有机磷农药，于1965年首次进入市场，并在全球广泛使用，它具有杀菌、杀虫和除草的作用。长期使用此类农药会使环境和食品中的有害物质增加、环境恶化、破坏生态平衡，威胁人类自身的安全。它会对人体内乙酰胆碱酯酶的活性产生抑制作用，从而影响中枢和外周胆碱能神经系统。直接接触或误食可能造成人急性中毒甚至死亡，此外，微量农药累积所引发的慢性中毒也不可忽视。因此，开展毒死蜱残留分析研究，对于环境监测和食品安全分析具有重要意义。在目前已经公开检测毒死蜱的相关专利中，CN108918747A一种滤头式固相萃取结合GC-QTOF/MS快速筛查和定量测定烟草中农药残留的方法，CN108593824A一种气质联用农药残留检测的前处理净化方法，CN107490647A一种定量检测环境空气中有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于Cu-ZrMOF的多模式信号检测蔬菜中毒死蜱含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）制备Cu-ZrMOF纳米酶材料；/n（2）制备磁控免疫探针；/n（3）制备Cu-ZrMOF多模式传感探针；/n（4）利用Cu-ZrMOF纳米酶结合磁控免疫探针构建检测蔬菜中毒死蜱含量的多模式信号传感平台，具体是利用Cu-ZrMOF纳米酶和G-四链体DNAzyme串联体的协同催化性能以及两种模拟酶催化底物邻苯二胺产生具有电活性、荧光发射性能和显色能力的氧化产物 2,3-二氨基吩嗪，建立毒死蜱多模式信号传感平台；/n检测时，先绘制电化学检测、荧光检测和比色检测信号随毒死蜱浓度大小变化的工作曲线，...

【技术特征摘要】
1.一种基于Cu-ZrMOF的多模式信号检测蔬菜中毒死蜱含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备Cu-ZrMOF纳米酶材料；
（2）制备磁控免疫探针；
（3）制备Cu-ZrMOF多模式传感探针；
（4）利用Cu-ZrMOF纳米酶结合磁控免疫探针构建检测蔬菜中毒死蜱含量的多模式信号传感平台，具体是利用Cu-ZrMOF纳米酶和G-四链体DNAzyme串联体的协同催化性能以及两种模拟酶催化底物邻苯二胺产生具有电活性、荧光发射性能和显色能力的氧化产物2,3-二氨基吩嗪，建立毒死蜱多模式信号传感平台；
检测时，先绘制电化学检测、荧光检测和比色检测信号随毒死蜱浓度大小变化的工作曲线，再对蔬菜样品中毒死蜱含量进行检测。


2.根据权利要求1所述的基于Cu-ZrMOF的多模式信号检测蔬菜中毒死蜱含量的方法，其特征在于：
步骤（1）所述制备Cu-ZrMOF纳米酶材料，包括如下步骤：
（1.1）将2,2'-联吡啶-5,5'-二羧酸分散于二甲基甲酰胺DMF中，超声处理；将ZrCl4溶于DMF中，超声处理；
（1.2）将步骤（1.1）两种溶液混合在反应器中，加入乙酸并超声处理，然后将该溶液在120℃下搅拌加热16h，通过离心分离获得白色固体，并用乙醇洗涤三次，得到ZrMOF；
（1.3）在圆底烧瓶中，将ZrMOF溶于四氢呋喃中，经超声处理后，向该溶液加入CuCl2·2H2O，超声处理，然后搅拌2h；
（1.4）最后，通过离心收集绿色固体Cu-ZrMOF，并用乙醇洗涤三次，重新分散在DMF中，将溶液储存在4℃下。


3.根据权利要求2所述的基于Cu-ZrMOF的多模式信号检测蔬菜中毒死蜱含量的方法，其特征在于：
步骤（1.1）所述2,2'-联吡啶-5,5'-二羧酸和ZrCl4的质量浓度比为6.13:1；
2,2'-联吡啶-5,5'-二羧酸和DMF的质量比为1:71.10；
ZrCl4和DMF的质量比为1:435.53；
步骤（1.2）所述DMF和乙酸溶剂的体积比为12:1；
步骤（1.3）所述ZrMOF和CuCl2·2H2O的质量浓度比为3:1；
ZrMOF和四氢呋喃的质量比为3:500。


4.根据权利要求1所述的基于Cu-ZrMOF的多模式信号检测蔬菜中毒死蜱含量的方法，其特征在于：
步骤（2）所述制备磁控免疫探针，是利用羧基磁珠通过1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐EDC和N-羟基琥珀酰亚胺NHS交联作用固定毒死蜱抗体，包括如下步骤：
（2.1）将EDC和NHS加入羧基磁珠中震荡30min，然后用10mM，pH为7.4的磷酸盐溶液洗涤3~5次；
（2.2）洗涤后，加入毒死蜱抗体，在4℃下先震荡再磁性分离，磁性分离后，用10mM，pH为7.4的磷酸盐溶液（PB）洗涤3~5次，以除去未结合的抗体，并分散在0.5mL含有1.0wt％BSA的PB溶液中并在4℃震摇1h，最后在4℃下储存。


5.根据权利要求4所述的基于C...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯丽，张宣晗，范敏，蒋高艳，林天然，赵书林，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：广西;45