一种ppm级二甲醚标准混气配置装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种ppm级二甲醚标准混气配置装置及方法，用采气袋收集高纯度的二甲醚，连接混气配气系统，用底气置换干净各个管路，打开事先用底气置换好的且处于真空状态的标气瓶，用负压把二甲醚压入标气瓶，再用底气置换管路3次，最后补入底气至设定的压力，完成ppm级标气配置；操作简单、配置精度高、可配置多种ppm级浓度的标准气体。

【技术实现步骤摘要】
一种ppm级二甲醚标准混气配置装置及方法
本专利技术涉及气体配置方法领域，尤其涉及一种ppm级二甲醚标准混气配置装置及方法。
技术介绍
标准气体属于气态的标准物质，是仪器、仪表评价标准过程中必不可少的基量物质。因为标准气体是高度均匀的，良好稳定和量值准确的测定标准，所以它具备复现，保存和传递量值的基本作用，因此可以通过应用标准气体，使各种实际测量的结果获得计量的溯源性。标准气体主要用于科学研究、工业生产的产品标准的制定和验证、气体污染物环境监测及分析仪器校准、质量控制、能力验证和技术仲裁等方面。由于我国高科技事业发展迅猛，极大地推动了我国计量标准物质的发展，所以不仅标准气的用量与日俱增，而且对标准气体，尤其对ppm级标准气体的要求也在不断提高。二甲醚是重要的有机化工中间体，二甲醚的化学利用存在很大潜力，可以开发出一些高附加值产品。二甲醚是近几年被广泛看好的柴油及液化石油气替代燃料，并由此可能形成新的化工产业。但是目前二甲醚标准的缺失或者说是标准相对滞后，目国内外还没有二甲醚气体标准物质的相关研制，国内市场也无ppm级二甲醚标气及其制备的方案。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种ppm级二甲醚标准混气配置装置及方法，通过采用配气系统进行气体置换来配置标准混气，操作简单、配置精度高、可配置多种ppm级浓度的标准气体。本专利技术提供一种ppm级二甲醚标准混气配置装置，包括底气瓶和标气瓶，底气瓶和标气瓶之间通过配气系统连接，配气系统包括管路，管路两端分别与底气瓶和标气瓶连接，管路左侧设有阀门a，阀门a和底气瓶之间管路上设有压力表，管路上中间左侧通过连通管连接有采气袋，连通管上设有阀门b，管路上中间右侧连接有真空泵，管路和真空泵连接处设有阀门c，管路右侧设有阀门d。本专利技术还提供一种ppm级二甲醚标准混气配置方法，包括以下步骤：（1）制备二甲醚，用采气袋对二甲醚进行收集，用核磁和GC检测纯度；（2）配气前，用混合底气置换管路和标气瓶，置换结束后使标气瓶处于=绝压状态；（3）将采集好二甲醚的采气袋与连通管连接，关闭标气瓶阀门，用混合底气置换连通管与采气袋连接处，置换后充入混合底气，并保持正压；（4）关闭阀门b、阀门c和底气瓶，打开标气瓶和阀门d，使配气系统处于绝压状态；（5）打开阀门b和采气袋活塞，用标气瓶通过绝压作用把二甲醚吸入，然后关闭阀门b和采气袋活塞；（6）用混合底气置换管路3次，然后补充相应压力的底气，底气为常温状态，ppm级标气配置完成；（7）使用GC检测ppm级标气的准确性。进一步改进在于：步骤1中二甲醚通过金属钠和甲醇反应制备甲醇钠溶液，再滴加碘甲烷制备高纯二甲醚，二甲醚用液氮冷冻，在-15℃进行采集，采集前用混合底气置换采气袋3次，并抽成绝压。进一步改进在于：步骤2中置换次数为6次，每次30min。进一步改进在于：步骤3中置换次数为3次，每次1min。本专利技术的有益效果：用采气袋收集高纯度的二甲醚，连接混气配气系统，用底气置换干净各个管路，打开事先用底气置换好的且处于真空状态的标气瓶，用负压把二甲醚压入标气瓶，再用底气置换管路3次，最后补入底气至设定的压力，完成ppm级标气配置，本方法配置要求较低、简单易行，配置精度高，减少了气体损失，配置的气体浓度误差较小、可配置多种ppm级浓度的标准气体。附图说明图1是配气系统连接示意图。图2为二甲醚含量与峰高定标曲线图。图3为实施例标气GC检测数据图。其中：1-底气瓶，2-标气瓶，3-管路，4-阀门a，5-压力表，6-连通管，7-采气袋，8-阀门b，9-真空泵，10-阀门c，11-阀门d。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。如图1-3所示，本实施例提供一种ppm级二甲醚标准混气配置装置，包括底气瓶1和标气瓶2，其特征在于：底气瓶1和标气瓶2之间通过配气系统连接，配气系统包括管路3，管路3两端分别与底气瓶1和标气瓶2连接，管路3左侧设有阀门a4，阀门a4和底气瓶1之间管路3上设有压力表5，管路3上中间左侧通过连通管6连接有采气袋7，连通管6上设有阀门b8，管路3上中间右侧连接有真空泵9，管路3和真空泵9连接处设有阀门c10，管路3右侧设有阀门d11。本实施例还提供一种ppm级二甲醚标准混气配置方法。实施例1提供一种配置10ppm的二甲醚/氩气的标准气体，包括以下步骤：1、收集高纯二甲醚：在无水无氧条件下，先用金属钠和甲醇反应合成甲醇钠溶液，再滴加碘甲烷制备二甲醚，反应底瓶加冷凝管设置-15℃，使挥发的甲醇和碘甲烷回流到底瓶里，只有生成的二甲醚通过冷凝管进入收集瓶里，收集瓶用液氮冷冻，保持液氮温度-100℃，观察收集瓶里产品状态，若全部是无色液体，则符合二甲醚状态，合成二甲醚结束后，使接收瓶缓慢升高温度到-10℃左右，此时二甲醚汽化，通过出料口出气1min，目的赶走多余的惰性气体，再用20ml规格的采气袋接收二甲醚气体，并用GC和核磁检测；2、通过如图1所示的一种ppm级二甲醚标准混气配置装置，包括底气瓶、压力表、阀门a、阀门b、连通管、真空泵、阀门c(7)、阀门d、标气瓶；底气瓶为装有氩气的氩气瓶，标气瓶为容积47L、工作压力15MPa标准气瓶；采气袋为20ml；3、关闭阀门b，打开其他阀门用氩气置换配气系统和标气瓶6次，每次30min，置换结束后，把标气瓶抽成绝压；4、用收集好的高纯二甲醚采气袋连接连通管，关闭标气瓶阀门，用氩气置换连通管与采气袋连接处，每次1min，置换3次后充入氩气，保持微正压；5、关闭阀门b、阀门c和氩气瓶，打开标气瓶和阀门d，使配气台系统处于绝压状态，标气瓶为绝压的；6、打开阀门b和采气袋活塞，用标气瓶绝压把二甲醚气体吸入标气瓶，然后关闭阀门b和采气袋活塞；7、用氩气置换管路3次，使二甲醚充分进入标气瓶，然后补充压力到42.1bar的氩气，氩气为常温状态，其中压力计算：要配置10ppm的标气，根据理想状态方程计算氩气和二甲醚总体积为2000L，标气瓶容积是47L且处于绝压状态，故压力P为42.1bar；8、10ppm的二甲醚/氩气标气配置完毕，静置2天，使混气充分混合，上GC检测。实施例2提供一种配置5ppm的二甲醚/氦气的标准气体，包括以下步骤：1、在无水无氧条件下，先用金属钠和甲醇反应合成甲醇钠溶液，再滴加碘甲烷制备二甲醚，反应底瓶加冷凝管设置-15℃，使挥发的甲醇和碘甲烷回流到底瓶里，只有生成的二甲醚通过冷凝管进入收集瓶里，收集瓶用液氮冷冻，保持液氮温度-100℃，观察收集瓶里产品状态，若全部是无色液体，则符合二甲醚状态，合成二甲醚结束后，使接收瓶缓慢升高温度到-10℃左右，此时二甲醚汽化，通过出料口出气1min，目的赶走多余的惰性气体，再用20ml规格的采气袋接收二甲醚气体，并用GC和核磁检测；2、通过如图1所示的一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ppm级二甲醚标准混气配置装置，包括底气瓶（1）和标气瓶（2），其特征在于：底气瓶（1）和标气瓶（2）之间通过配气系统连接，配气系统包括管路（3），管路（3）两端分别与底气瓶（1）和标气瓶（2）连接，管路（3）左侧设有阀门a（4），阀门a（4）和底气瓶（1）之间管路（3）上设有压力表（5），管路（3）上中间左侧通过连通管（6）连接有采气袋（7），连通管（6）上设有阀门b（8），管路（3）上中间右侧连接有真空泵（9），管路（3）和真空泵（9）连接处设有阀门c（10），管路（3）右侧设有阀门d（11）。/n

【技术特征摘要】
1.一种ppm级二甲醚标准混气配置装置，包括底气瓶（1）和标气瓶（2），其特征在于：底气瓶（1）和标气瓶（2）之间通过配气系统连接，配气系统包括管路（3），管路（3）两端分别与底气瓶（1）和标气瓶（2）连接，管路（3）左侧设有阀门a（4），阀门a（4）和底气瓶（1）之间管路（3）上设有压力表（5），管路（3）上中间左侧通过连通管（6）连接有采气袋（7），连通管（6）上设有阀门b（8），管路（3）上中间右侧连接有真空泵（9），管路（3）和真空泵（9）连接处设有阀门c（10），管路（3）右侧设有阀门d（11）。


2.一种如权利要求1所述的ppm级二甲醚标准混气配置装置的标准混气配置方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备二甲醚，用采气袋对二甲醚进行收集，用核磁和GC检测纯度；（2）配气前，用混合底气置换管路和标气瓶，置换结束后使标气瓶处于=绝压状态；（3）将采集好二甲醚的采气袋与连通管连接，关闭标气瓶阀门，用混合底气置换连通管与采气...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜永要，俞冬雷，郑锐，
申请(专利权)人：安徽亚格盛电子新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34