一种联产羟基香茅醛和羟基香茅醇的方法技术

本发明专利技术公开一种联产羟基香茅醛和羟基香茅醇的方法。包括以下步骤：以自上而下连接设置的反应精馏I区、普通精馏区和反应精馏II区为反应精馏系统，香茅醛和水在反应精馏II区进行水合反应制备羟基香茅醛，香茅醛与氢气在反应精馏I区反应加氢反应生成香茅醇，香茅醇进入反应精馏II区进行水合反应得到羟基香茅醇。香茅醛由反应精馏II区的塔釜进料；水由反应精馏II区的塔釜进料；氢气由普通精馏区进料。本发明专利技术以香茅醛为原料，通过将加氢反应、水合反应以及精馏分离相结合联产羟基香茅醛和羟基香茅醇。工艺流程大大简化，具有高收率、三废少、选择性高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种联产羟基香茅醛和羟基香茅醇的方法
本专利技术涉及一种以香茅醛为原料，通过将加氢反应、水合反应以及精馏分离相结合联产羟基香茅醛和羟基香茅醇的方法。
技术介绍
羟基香茅醛具有铃兰和百合似的花香香气，是一种重要的大宗香料之一，具有细腻愉快的铃兰和百合似的花香香气，清甜有力，广泛应用于日化香精香精。目前，羟基香茅醛的合成方法主要有以下两种：路线1以香茅醛为原料，利用亚硫酸氢钠(或二甲胺等仲胺)保护醛基，然后在酸性条件下端位双键发生水合反应，最后通过去保护得到羟基香茅醛。该种方法是目前国内主流的生产方法，但在生产过程中会产生大量难以处理的废水，并且酸化过程中使用传统的工艺即采用硫酸为酸化催化剂，对设备的腐蚀性大。路线2美国专利US3940446A公开了以香茅醇为起始原料，先经端位双键水合生成羟基香茅醇，然后脱氢得到羟基香茅醛。脱氢法制备羟基香茅醛的主要催化剂是金属及其氧化物，如铜、镍、氧化铜、氧化锌等。由于反应条件苛刻，催化剂容易失活，反应转化率不高，而且羟基香茅醛本身耐酸、碱性及热稳定性较差很容易引发聚合等副反应，严重影响反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种联产羟基香茅醛和羟基香茅醇的方法，包括以下步骤：以自上而下连接设置的反应精馏I区、普通精馏区和反应精馏II区为反应精馏系统，香茅醛和水在反应精馏II区进行水合反应制备羟基香茅醛，香茅醛与氢气在反应精馏I区反应加氢反应生成香茅醇，香茅醇进入反应精馏II区进行水合反应得到羟基香茅醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种联产羟基香茅醛和羟基香茅醇的方法，包括以下步骤：以自上而下连接设置的反应精馏I区、普通精馏区和反应精馏II区为反应精馏系统，香茅醛和水在反应精馏II区进行水合反应制备羟基香茅醛，香茅醛与氢气在反应精馏I区反应加氢反应生成香茅醇，香茅醇进入反应精馏II区进行水合反应得到羟基香茅醇。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的香茅醛由反应精馏II区的塔釜进料；所述的水由反应精馏II区的塔釜进料；所述的氢气由普通精馏区进料。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应精馏I区装填加氢催化剂，所述加氢催化剂包含0.5-10wt％的钌和0.05-5wt％的铁，优选1-5wt％的钌和0.1-1wt％的铁，基于CoO的重量。


4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：按照比例，
1)将醋酸钴与异戊二醇和三乙胺按摩尔比1:(1～4):(2～6)置于高压釜内，密闭升温至150～300℃，保温2～20h后固液分离，干燥，得到纳米氧化钴；
2)将铁和钌的金属盐溶液滴加到氧化钴中，进行等体积浸渍，得到的混合物在氮气氛围下500～800℃中进行焙烧，焙烧时间5～25h，得到氧化钴负载催化剂前驱体；
3)有机胺处理氧化钴负载催化剂前驱体，得到改性氧化钴负载催化剂前驱体；
4)用氢气还原改性氧化钴负载催化剂前驱体，得到加氢催化剂N-Fe-Ru/CoO。


5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王联防，董菁，蔺海政，于斌成，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37