一种微纳米二氧化钛、制备方法及应用技术

本发明专利技术提供一种微纳米二氧化钛、制备方法及应用，所述微纳米二氧化钛由以下方法制备：步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛。与现有技术相比，本发明专利技术制备的微纳米二氧化钛形貌特殊，微‑纳米、中空、多孔分级结构的TiO

【技术实现步骤摘要】
一种微纳米二氧化钛、制备方法及应用
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种微纳米二氧化钛、制备方法及应用。
技术介绍
小颗粒TiO2作为一种氧化还原能力强、化学性质稳定、来源广泛和环境友好的多功能材料，被认为是非常有前景的半导体光催化材料之一。迄今为止，一维纳米线、一维纳米棒、二维纳米片、二维纳米带、二维纳米薄膜及其它不同结构和形貌的TiO2颗粒已有大量报道。在超疏水涂层的应用领域，李晓欣，吕玉珍，汪佛池,等.在二氧化钛微纳米粉体对涂层憎水性的影响[J]中报道了三种不同形貌的小颗粒二氧化钛对涂层憎水性的影响，发现尺寸小且密度小的纳米级二氧化钛对涂层的憎水性有提升效果，而微米级的材料则次于纳米级材料。在此篇报道中，采用的是纳米级TiO2自行团簇获得粗糙微纳米结构，这也是小颗粒二氧化钛在超疏水涂层中最常用的方法，这种方法获得的粗糙微纳米结构不具备稳定性，在机械力作用下极易被破坏。因此，研究具有微纳米粗糙表面的二氧化钛使其扩展在憎水涂层中的应用是当前研究的热门方向之一。王浩.水热法制备二氧化钛微纳米材料及其应用研究[D]中用水热法在现有的二氧化钛纳米片上制造微米结构，使其具备良好的疏水疏油，但是这种利用现有材料再加工的无疑有很高的制造成本，且要根据本来材料特性作出处理，原料限定性太大，不利于进一步的开发利用；D.Wang等在Designofrobustsuperhydrophobicsurfaces中利用光刻、冷/热压等微细加工技术在不同的材料上构筑出微纳米结构，微米结构提供机械耐磨性，而纳米结构起到超疏水作用，在涂层受到磨损时，微米结构起到“铠甲”的保护作用，保护着纳米结构免遭磨损，从而使涂层具有了很好的耐磨性，此方法设备要求高，也不利于开发利用。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种二氧化钛微球、制备方法及应用。具体技术方案如下：一种微纳米二氧化钛，其不同之处在于，所述微纳米二氧化钛由以下方法制备：步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛。进一步，所述微纳米二氧化钛为具有微纳米分级结构的微球，球体直径为微米级尺寸，微球表面上有与球体生长在一起的纳米级片花。与现有技术相比，本专利技术制备的微纳米二氧化钛形貌特殊，微-纳米、中空、多孔分级结构的TiO2微球，其表面具有纳米花，在制备憎水性涂层时，由于其形貌自身即具备粗糙微纳米结构，因此其机械性能稳定，且制备原料易得，制备方法简单，使其更利于推广应用。进一步，所述微纳米二氧化钛为具有微纳米分级结构的微球，球体直径为微米级尺寸，微球表面上有与球体生长在一起的纳米级片花，同时微球内部呈现中空，球壁为多孔结构。一种制备上述二氧化钛微球的方法，其不同之处在于，所述制备微纳米二氧化钛的方法包括：步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛。进一步，所述钛酸酯为钛酸四丁酯。进一步，所述络合剂为乙酰丙酮。进一步，所述步骤S2中，所述水解液中乙醇与水的体积比为1：(1～2)。进一步，所述步骤S2中，水解过程中，加入弱碱液调节pH为9.5～11.0。进一步，所述钛酸酯与所述络合剂的摩尔比为(1～1.5)：1。进一步，所述步骤S3中，水热反应温度为120℃～130℃，反应时间为11h～14h。进一步，所述步骤S3中，水热反应后将洗涤至中性后的反应产物在100℃～120℃条件下烘干，烘干时间不小于5小时，得到煅烧前体。进一步，将所述煅烧前体在300℃～800℃条件下煅烧40min～90min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：采用本方法制备的二氧化钛微粒在带有微纳米粗糙结构，可在超疏水涂层中有很好的的应用；其制备方法采用的原料易得，条件易控，设备要求低，利于推广应用。上述微纳米二氧化钛在制备涂层中的应用。进一步，所述涂层为超疏水涂层。附图说明图1为实施例1制备的TiO2微球SEM图；图2为实施例1制备的TiO2微球内部中空多孔结构的SEM图；图3为实施例1制备的TiO2微粒内部的空腔结构SEM图；图4为实施例1制备的TiO2微粒内部孔道机构SEM图；图5TiO2微粒表面纳米花片SEM图；图6(1)标准锐钛矿TiO2的XRD图谱；(2)实施例1TiO2微球的XRD图谱；图7超疏水涂层表面墨水，水，牛奶，醋，果汁以及食盐水(被亚甲基蓝染色)的液滴图像；图8涂层在不同条件和不同磨损距离下接触角和滑动角；图9超疏水涂层与普通玻璃片自清洁过程的效果图；图10超疏水涂层表面不同pH的液滴；图11不同pH液滴的接触角随时间变化图；图12为对比例2制备的微纳米二氧化钛SEM图；图13为实施例1材料制备的涂层与对比例1材料制备的涂层在相同磨损情况下的疏水情况。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。钛酸四丁酯：国药集团化学试剂有限公司，规格为分析纯；乙酰丙酮：国药集团化学试剂有限公司，规格为分析纯；实施例1按下列步骤制备微纳米二氧化钛步骤S1：7ml(0.02mol)的钛酸四丁酯与2ml(0.02mol)的乙酰丙酮混合，钛酸四丁酯与乙酰丙酮按摩尔比为1:1，所得溶液记为络合反应组分。步骤S2：加入15ml无水乙醇和20ml去离子水，对应的搅拌均匀。然后用30％的氨水将混合液的pH值调节为10。步骤S3：将混合好的反应液倒入100ml水热反应釜中的聚四氟乙烯内衬中，密封后，将水热反应釜放入130℃恒温烘箱，反应12h，然后将水热反应釜拿出，自然冷却到室温，将产物过滤分离，分离出的固体物料先用50ml的5％的稀盐酸清洗，然后分别用100ml的去离子水清洗3次，洗后的水为中性即可，产物在100℃下烘箱中干燥5h，得到煅烧前体；步骤S4：将煅烧前体放入马弗炉，在500℃温度下，煅烧1h，得到目标产物S1，形貌特征见图1至图6。从形貌分析来看，所述微纳米二氧化钛为具有微纳米分级结构的微球，直径为30μm，球体直径为微米级尺寸，微球表面上有与球体生长在一起的纳米级片花，同时微球内部呈现中空，球壁为多孔结构，呈锐钛矿结构；这种具有较大空间的TiO2微纳米球，可以提高能量转化效率和强的捕光能力，微粒中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微纳米二氧化钛，其特征在于，所述微纳米二氧化钛由以下方法制备：/n步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；/n步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；/n步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；/n步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛。/n

【技术特征摘要】
1.一种微纳米二氧化钛，其特征在于，所述微纳米二氧化钛由以下方法制备：
步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；
步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；
步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；
步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛。


2.根据权利要求1所述的微纳米二氧化钛，其特征在于，所述微纳米二氧化钛为具有微纳米分级结构的微球，球体直径为微米级尺寸，微球表面上有与球体生长在一起的纳米级片花。


3.一种制备权利要求1～2任一项所述微纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述制备微纳米二氧化钛的方法包括：
步骤S1：将钛酸酯作为前驱体与络合剂反应，得到络合反应组分；
步骤S2：在所述络合反应组分中加入水解液，并加入碱液调节体系至碱性，所述水解液为水与无水乙醇的混合溶液；
步骤S3：进行水热反应，水热反应后进行干燥得到煅烧前体；
步骤S4：所述煅烧前体经煅烧即得微纳米二氧化钛。


4...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪存东，胥兰，喻华兵，郭锦程，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14