可磁回收的固载型铂催化剂及其制备方法与应用技术

技术编号:26836121 阅读:39 留言:0更新日期:2020-12-25 12:47
本发明专利技术涉及催发剂合成技术领域,具体公开了一种可磁回收的固载型铂催化剂及其制备方法与应用:包括以下步骤,(1)在反应容器中加入纳米磁性聚苯乙烯氯球、4‑(甲胺基)吡啶、NaH和有机溶剂甲,在氮气保护下,于0~10℃的温度条件下搅拌反应12~48h;(2)对反应液进行处理,得到表面接有含氮配体的纳米磁性聚苯乙烯微球;(3)在反应容器中加入表面接有含氮配体的纳米磁性聚苯乙烯微球和有机溶剂乙,在氮气保护下加入含铂化合物,并于50~130℃的温度条件下搅拌反应5~10h;(4)对反应液过滤得到固体,并对固体进行洗涤和干燥后得到纳米磁性聚苯乙烯微球固载型铂催化剂。本发明专利技术具有容易分离、可以循环利用、成本较低和产物质量较好的特点。

【技术实现步骤摘要】
可磁回收的固载型铂催化剂及其制备方法与应用
本专利技术涉及催发剂合成
,特别涉及一种可磁回收的固载型铂催化剂及其制备方法与应用。
技术介绍
有机硅是一类品种众多、性能优异的化工产品,其可用作发光材料、胶粘剂、密封材料和医药材料等,在航天航空电子电器、建筑、汽车、纺织、轻工和食品等领域有非常广泛的应用。有机硅最主要的核心骨架,无论是高分子聚合物,还是小分子有机硅单体,往往均涉及Si-C键的形成,其最主要的生成方式是通过含Si-H的硅烷与不饱和烃进行硅氢加成反应得到。硅氢加成反应一般需要在催化剂作用下进行,而催化剂的制备和选用是直接影响反应产率和产物结构选择性的关键环节。自从Speier’s催化剂问世以来,铂系催化剂一直是硅氢加成催化剂的最优选择,其与随后出现的Karstedt’s催化剂是目前有机硅合成研究领域和工业生产领域中运用最广、技术最成熟的两种均相催化剂。纳米磁性载体负载型催化剂,由于在保持纳米材料大比表面积优点的同时,可以实现催化剂的快速分离回收而引起了广泛的关注;其用作催化剂以及载体的磁性纳米粒子可以是金属(Fe、Co、N本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.可磁回收的固载型铂催化剂的制备方法,其特征是:包括以下步骤,/n(1)在反应容器中加入纳米磁性聚苯乙烯氯球、4-(甲胺基)吡啶、NaH和有机溶剂甲,在氮气保护下,于0~10℃的温度条件下搅拌反应12~48h;/n(2)待步骤(1)中的反应结束后,对反应液进行处理,得到表面接有含氮配体的纳米磁性聚苯乙烯微球;/n(3)在反应容器中加入表面接有含氮配体的纳米磁性聚苯乙烯微球和有机溶剂乙,在氮气保护下加入含铂化合物,并于50~130℃的温度条件下搅拌反应5~10h;/n(4)待步骤(3)中的反应结束后,对反应液过滤得到固体,并对固体进行洗涤和干燥后得到纳米磁性聚苯乙烯微球固载型铂催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.可磁回收的固载型铂催化剂的制备方法,其特征是:包括以下步骤,
(1)在反应容器中加入纳米磁性聚苯乙烯氯球、4-(甲胺基)吡啶、NaH和有机溶剂甲,在氮气保护下,于0~10℃的温度条件下搅拌反应12~48h;
(2)待步骤(1)中的反应结束后,对反应液进行处理,得到表面接有含氮配体的纳米磁性聚苯乙烯微球;
(3)在反应容器中加入表面接有含氮配体的纳米磁性聚苯乙烯微球和有机溶剂乙,在氮气保护下加入含铂化合物,并于50~130℃的温度条件下搅拌反应5~10h;
(4)待步骤(3)中的反应结束后,对反应液过滤得到固体,并对固体进行洗涤和干燥后得到纳米磁性聚苯乙烯微球固载型铂催化剂。


2.根据权利要求1所述的可磁回收的固载型铂催化剂的制备方法,其特征是:所述纳米磁性聚苯乙烯氯球的制备包括以下步骤,
a、在反应容器中加入去离子水,在所述去离子水中加入FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O,加热至70~90℃,滴加氨水和油酸,待滴加完成后保温反应1~3h;
b、待步骤a中的保温反应完成后,过滤出沉淀物,并用去离子水洗涤沉淀物至中性,将中性沉淀物干燥完成之后,得到纳米Fe3O4磁核;
c、将步骤b中得到的纳米Fe3O4磁核与其质量相等的十六烷HD混合后,得到纳米Fe3O4/HD磁流体;
d、将步骤c中所得的纳米Fe3O4/HD磁流体与苯乙烯、对氯甲基苯乙烯、二乙烯苯,经混合后形成油相;
e、将去离子水和十二烷基硫酸钠,经混合形成水相;
f、在搅拌条件下,将步骤d中的油相逐滴加入到步骤e中的水相中,得到黑色悬浮液;
g、将步骤f中的黑色悬浮液置于冰水浴中,用100~300W细胞粉碎机细乳10~30min,得到细乳液;
h、将步骤g中的细乳液倒入新的反应容器中,在反应容器中加入K2S2O8,在氮气保护下,于60~80℃的温度条件下搅拌聚合12~24h后,得到乙醇破乳;
i、用去离子水洗涤步骤h中的乙醇破乳后,经冷冻干燥,得到纳米磁性聚苯乙烯氯球。


3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈显波罗双云李爱民麻培智
申请(专利权)人:江西赣江新区有机硅创新研究院有限公司
类型:发明
国别省市:江西;36

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