一种钛合金无氟酸洗方法技术

本发明专利技术提供了一种钛合金无氟酸洗方法，依次包括以下步骤：将钛合金切割成20‑30mm长条，并除油干燥；将氢氧化钠和硝酸钠混匀后升温至400‑500℃，然后将干燥后试样放入熔盐中处理2‑3min，取出后水中急冷，冷却后吹干，得中间试样；将草酸加入沸腾的水中，然后加入中间试样，90‑100℃温度下处理20‑30min直至表面呈银白色，依次经清水洗净、风干，完成钛合金无氟酸洗。本发明专利技术在酸洗过程中不使用含氟化学试剂，可清除钛合金表面的“α”沾污层，对结构复杂的铸件同样适用，有效解决了现有方法中氢氟酸清洗安全隐患大、运行维护成本高和环境污染大等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种钛合金无氟酸洗方法
本专利技术属于材料表面处理
，具体涉及一种钛合金无氟酸洗方法。
技术介绍
钛合金铸造过程中，型砂与铸液发生反应，型砂中的元素(主要是O、H、N、Zr)在高温下会进入到在铸件表面形成“α”沾污层，硬脆的“α”沾污层不利于钛铸件的进一步加工或使用。国内普遍采用碱洗+酸洗的方法去除钛合金铸件“α”沾污层。酸洗时通常使用氢氟酸硝酸水溶液(5-7％氢氟酸+30-40％硝酸+余水)，其化学反应式为：3Ti+4HNO3+12HF→3TiF4+8H2O+4NO。但氢氟酸是一种难于控制且对皮肤和呼吸道有强烈毒害的化学试剂，使用过程存在较大的安全环保隐患。由于氢氟酸的危险性，国内621所、725所、西北有色院和遵义钛厂等企业均采用密闭酸洗线、配套完善的安全防护设备和废液处理设备，保障酸洗作业的安全性和环保性，但其建立、运行和维护花费巨大。现急需一种安全、高效、环保的酸洗方法。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种钛合金无氟酸洗方法，酸洗过程中不使用含氟化学试剂，可清除钛合金表面的“α”沾污层，对结构复杂的铸件同样适用，有效解决了现有方法中氢氟酸清洗安全隐患大、运行维护成本高和环境污染大等问题。为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种钛合金无氟酸洗方法，依次包括以下步骤：(1)将钛合金切割成20-30mm长条，并除油干燥；(2)将氢氧化钠和硝酸钠混匀后升温至400-500℃，然后将步骤(1)所得干燥后试样放入熔盐中处理2-3min，取出后水中急冷，冷却后吹干，得中间试样；(3)将草酸加入沸腾的水中，然后加入步骤(2)所得中间试样，90-100℃温度下处理20-30min直至表面呈银白色，依次经清水洗净、风干，完成钛合金无氟酸洗。进一步，步骤(1)中，钛合金为ZTC4。进一步，步骤(2)中，氢氧化钠和硝酸钠质量比为340-360:40-60。进一步，步骤(2)中，氢氧化钠和硝酸钠质量比为350:50。进一步，步骤(2)中，氢氧化钠和硝酸钠混匀后升温至450℃。进一步，步骤(3)中，草酸加入沸腾的水中后浓度为20-40wt％。进一步，步骤(3)中，在100℃温度下处理25min。综上所述，本专利技术具备以下优点：1、本专利技术在酸洗过程中不使用含氟化学试剂，可清除钛合金表面的“α”沾污层，露出金属光泽，并隐约可见晶粒，对结构复杂的铸件同样适用，有效解决了现有方法中氢氟酸清洗安全隐患大、运行维护成本高和环境污染大等问题。2、首先将钛合金切割并除油干燥，预处理完毕后利用熔融态下的氢氧化钠和硝酸钠分解剥离钛合金表面的氧化层，其化学方式如下：TiO2+4NaOH→Na4TiO4+2H2O；Ti+4NaOH+O→2Na4TiO3+2H2；有效清除大部分表面的钛氧化层，然后在置于沸腾的草酸水溶液中，沸腾的草酸溶液会大大加快钛的腐蚀速度，直至钛合金表面发白，露出金属光泽，并隐约可见晶粒。3、沸腾的草酸溶液进行酸洗能够达到传统的含氟试剂酸洗的效果，能够清除大部分“α”沾污层，残留厚度更小。由于并不采用含氟试剂，安全性较高，也不会产生较大的环境污染问题，也不必采用专门的安全防护设备，降低了酸洗时运营维护成本，便于方法的推广使用。附图说明图1为实施例3成品件外观示意图；图2为实施例3成品件“α”沾污层形貌示意图；图3为不同温度和浓度草酸溶液对钛金属的腐蚀速度；图4为不同试样的外观形貌；图5为不同试样的金相图；图6为不同试样的“α”沾污层厚度；图7为不同试样从表面到心部的显微硬度测量结果。具体实施方式实施例1一种钛合金无氟酸洗方法，依次包括以下步骤：(1)将ZTC4铸件切割成20mm长条，并除油干燥；(2)将氢氧化钠和硝酸钠混匀后升温至400℃，然后将步骤(1)所得干燥后试样放入熔盐中处理2min，取出后水中急冷，冷却后吹干，得中间试样；氢氧化钠和硝酸钠质量比为340:40；(3)将草酸加入沸腾的水中，然后加入步骤(2)所得中间试样，90℃温度下处理20min直至表面呈银白色，依次经清水洗净、风干，完成钛合金无氟酸洗。实施例2一种钛合金无氟酸洗方法，依次包括以下步骤：(1)将ZTC4铸件切割成23mm长条，并除油干燥；(2)将氢氧化钠和硝酸钠混匀后升温至430℃，然后将步骤(1)所得干燥后试样放入熔盐中处理2min，取出后水中急冷，冷却后吹干，得中间试样；氢氧化钠和硝酸钠质量比为345:45；(3)将草酸加入沸腾的水中，然后加入步骤(2)所得中间试样，93℃温度下处理24min直至表面呈银白色，依次经清水洗净、风干，完成钛合金无氟酸洗。实施例3一种钛合金无氟酸洗方法，依次包括以下步骤：(1)将ZTC4铸件切割成25mm长条，并除油干燥；(2)将氢氧化钠和硝酸钠混匀后升温至450℃，然后将步骤(1)所得干燥后试样放入熔盐中处理3min，取出后水中急冷，冷却后吹干，得中间试样；氢氧化钠和硝酸钠质量比为350:50；(3)将草酸加入沸腾的水中，然后加入步骤(2)所得中间试样，100℃温度下处理25min直至表面呈银白色，依次经清水洗净、风干，完成钛合金无氟酸洗。实施例4一种钛合金无氟酸洗方法，依次包括以下步骤：(1)将ZTC4铸件切割成30mm长条，并除油干燥；(2)将氢氧化钠和硝酸钠混匀后升温至500℃，然后将步骤(1)所得干燥后试样放入熔盐中处理3min，取出后水中急冷，冷却后吹干，得中间试样；氢氧化钠和硝酸钠质量比为360:60；(3)将草酸加入沸腾的水中，然后加入步骤(2)所得中间试样，100℃温度下处理30min直至表面呈银白色，依次经清水洗净、风干，完成钛合金无氟酸洗。按实施例3所示钛合金无氟酸洗方法进行酸洗，其成品件外观如图1所示，采用金相染色法进行“α”沾污层的观察和测量，如图2所示。由图1-2可知，“α”沾污层厚度小于10μm，酸洗效果达到预期目标。对比例1一种钛合金无氟酸洗方法，依次包括以下步骤：(1)将ZTC4铸件切割成25mm长条，并除油干燥；(2)将氢氧化钠和硝酸钠混匀后升温至450℃，然后将步骤(1)所得干燥后试样放入熔盐中处理3min，取出后水中急冷，冷却后吹干，得中间试样；氢氧化钠和硝酸钠质量比为350:50；(3)将步骤(2)所得中间试样放入氢氟酸硝酸水溶液(氢氟酸、硝酸和水按体积比1:7:12混合而成)中处理7min，依次经清水洗净、风干，完成钛合金无氟酸洗。实验例1按实施例3所示钛合金无氟酸洗方法进行实验，在步骤(3)中分别在不同温度(25℃、60℃和100℃)采用不同浓度的草酸溶液进行酸洗，并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛合金无氟酸洗方法，其特征在于，依次包括以下步骤：/n(1)将钛合金切割成20-30mm长条，并除油干燥；/n(2)将氢氧化钠和硝酸钠混匀后升温至400-500℃，然后将步骤(1)所得干燥后试样放入熔盐中处理2-3min，取出后水中急冷，冷却后吹干，得中间试样；/n(3)将草酸加入沸腾的水中，然后加入步骤(2)所得中间试样，90-100℃温度下处理20-30min直至表面呈银白色，依次经清水洗净、风干，完成钛合金无氟酸洗。/n

【技术特征摘要】
1.一种钛合金无氟酸洗方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)将钛合金切割成20-30mm长条，并除油干燥；
(2)将氢氧化钠和硝酸钠混匀后升温至400-500℃，然后将步骤(1)所得干燥后试样放入熔盐中处理2-3min，取出后水中急冷，冷却后吹干，得中间试样；
(3)将草酸加入沸腾的水中，然后加入步骤(2)所得中间试样，90-100℃温度下处理20-30min直至表面呈银白色，依次经清水洗净、风干，完成钛合金无氟酸洗。


2.如权利要求1所述的钛合金无氟酸洗方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钛合金为ZTC4。


3.如权利要求1所述的钛合金无氟酸洗方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢氧化钠和硝酸钠质量比为34...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯世全，谢罗刚，张会均，李科葳，李俊玉，
申请(专利权)人：郑州轻工业大学，
类型：发明
国别省市：河南;41