一种生产DAM过程中控制废盐水中TOC的方法技术

本发明专利技术提供了一种生产DAM过程中控制废盐水中TOC的方法，包含如下步骤：(1)在酸性催化剂的存在下，甲醛与苯胺经缩合反应、转位重排反应后，得到含有二苯基甲烷系的二胺盐与多胺盐的混合物；(2)向混合物中加入碱液进行中和反应，分层后得到盐水相一，以及得到含有二苯基甲烷系的二胺与多胺的有机相一；(3)将盐水相一进行萃取、汽提处理后得到废盐水；有机相一经纯化、精制处理后得到二苯基甲烷系的二胺与多胺；其中，步骤(1)中甲醛与苯胺的摩尔比为0.3‑0.6，甲醛中的杂质总含量低于1000ppm；步骤(2)中中和反应的碱过剩率为1.01‑1.30。本发明专利技术的方法使得废盐水中TOC含量下降至15ppm，满足后续处理的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种生产DAM过程中控制废盐水中TOC的方法
本专利技术涉及工业废水处理
，尤其涉及一种DAM生产过程中副产废盐水TOC的控制方法。
技术介绍
MDI是聚氨酯行业的主要原料之一。以盐酸为催化剂，苯胺与甲醛经过缩合反应生成二苯基甲烷系的二胺和多胺(简称DAM)，DAM经过光气化反应生成单体或聚合MDI，是聚氨酯行业内众所周知的方法。根据现有技术，缩合反应后的酸性多胺盐需加入大量碱液中和，烧碱成本占DAM制造成本的近10％；同时，该过程产生大量废盐水，盐水中含有苯胺、甲酸、乙酸和多胺类等有机物，对环保排放造成巨大压力。一般而言，MDI生产装置采用常规萃取、汽提处理含胺废盐水，ZL200710013817.2专利公开了一种连续从盐水中萃取二氨基二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法，萃取过程能除去盐水中的多胺类物质。专利CN101665302A公开了一种废盐水处理工艺，利用超重旋转床多级萃取工艺，替代了传统的单极萃取工艺。萃取后的盐水进一步的通过汽提工艺，而后通过氧化和吸附处理，以达到氯碱回用要求。专利CN101143753A公开了一种MDI本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产DAM过程中控制废盐水中TOC的方法，其特征在于，包含如下步骤：/n(1)在酸性催化剂的存在下，甲醛与苯胺经缩合反应、转位重排反应后，得到含有二苯基甲烷系的二胺盐与多胺盐的混合物；/n(2)向所述混合物中加入碱液进行中和反应，分层后得到盐水相一，以及得到含有二苯基甲烷系的二胺与多胺的有机相一；/n(3)将所述盐水相一进行萃取、汽提处理后得到废盐水；所述有机相一经纯化、精制处理后得到二苯基甲烷系的二胺与多胺；/n其中，步骤(1)中所述甲醛与苯胺的摩尔比为0.3-0.6，所述甲醛中的杂质总含量低于1000ppm；/n步骤(2)中所述中和反应的碱过剩率为1.01-1.30，所述碱过剩率为...

【技术特征摘要】
1.一种生产DAM过程中控制废盐水中TOC的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)在酸性催化剂的存在下，甲醛与苯胺经缩合反应、转位重排反应后，得到含有二苯基甲烷系的二胺盐与多胺盐的混合物；
(2)向所述混合物中加入碱液进行中和反应，分层后得到盐水相一，以及得到含有二苯基甲烷系的二胺与多胺的有机相一；
(3)将所述盐水相一进行萃取、汽提处理后得到废盐水；所述有机相一经纯化、精制处理后得到二苯基甲烷系的二胺与多胺；
其中，步骤(1)中所述甲醛与苯胺的摩尔比为0.3-0.6，所述甲醛中的杂质总含量低于1000ppm；
步骤(2)中所述中和反应的碱过剩率为1.01-1.30，所述碱过剩率为步骤(2)中加入的碱液中的碱与步骤(1)中加入的酸性催化剂的摩尔比。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱过剩率为1.05-1.20，优选为1.06-1.15。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述甲醛与苯胺的摩尔比为0.35-0.55；
所述甲醛中杂质含量低于300ppm；
所述甲醛中的杂质包含甲酸、乙酸、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丙酯中的一种或多种。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中酸性催化剂与苯胺的摩尔比为0.1-0.6，优选为0.2-0.4；
其中，所述酸性催化剂选自盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：章靓，李永锋，邢津铭，吴雪峰，张宏科，崔成成，陈良进，赵义兵，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37