一种3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法技术

本发明专利技术一种3,5‑二甲基苯酚的工业化制备方法包括：配料工序：以异佛尔酮为原料、碳酸二甲酯为均相催化剂、二甲基硫醚为防结焦剂，按一定的配比称取反应所需原料并于室温混合均匀；催化裂解工序：将配物料引入不锈钢管式反应器中，于550～560℃下进行芳构化反应，催化裂解3～4h；减压精馏工序：去除副产物异亚丙基丙酮、丙酮、双丙酮醇、均三甲苯、间二甲苯和甲苯，得到产品3,5‑二甲基苯酚（MX）三个工序。采用此种方法原料易得、低毒、环保性能优异、在生产中使用安全、方便、污染少、容易运输、性价比高，制取工艺流程简单、操作便利、反应时间短、操作安全环保、对环境友好、收率高、经济、绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法
本专利技术涉及属于精细化工领域，特别涉及一种3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法。
技术介绍
3,5-二甲基苯酚是一种重要的有机合成中间体及精细化工原料。主要用于制备抗氧化剂、橡胶促进剂、染料、涂料、杀菌剂、防腐剂、消毒剂等各类产品。目前，3,5-二甲基苯酚的生产方法主要有以下四种：①煤焦油洗油馏分提取法，此法设备投资大，收率低；②苯酚烷基化法，苯酚用甲醇烷基化，此法选择性太低，生成多种二甲基苯酚，性质非常相近，分离困难；③间二甲苯磺化法：工艺过程复杂，设备腐蚀严重，三废处理量大，对环境污染严重；④异佛尔酮芳构化法，该方法工艺简单，属环境友好反应，因此，3,5-二甲基苯酚的工业化合成的研究主要集中于此方法。英国专利GB119783中提出用活性氧化铝AL2O3作为催化剂，在550~560℃高温下反应，异佛尔酮转化率可达90%，但选择性不够理想。美国专利4086282中提出用碘甲烷CH3I作为催化剂，利用均相气相法裂解异佛尔酮的方法，该反应条件为常压反应，如果要达到转化率99%以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法，其特征在于，包括如下三个工序：/nA．配料工序：以异佛尔酮为原料、碳酸二甲酯为均相催化剂、二甲基硫醚为防结焦剂，按均相催化剂与原料异佛尔酮的质量比为0.6～0.8:100、防结/n焦剂和异佛尔酮的质量比为0.3～0.5:100的配比进行称重，室温搅拌15～20min混合均匀；/nB.催化裂解工序：将上述经A步所配物料引入不锈钢管式反应器中，于/n550～560℃下进行芳构化反应，催化裂解3～4h；/nC.减压精馏工序：将经步骤B所得物料经精馏塔进行分离提纯，去除副产物异亚丙基丙酮、丙酮、双丙酮醇、均三甲苯、间二甲苯和甲苯，得到产品3,5-二甲基苯酚。...

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法，其特征在于，包括如下三个工序：
A．配料工序：以异佛尔酮为原料、碳酸二甲酯为均相催化剂、二甲基硫醚为防结焦剂，按均相催化剂与原料异佛尔酮的质量比为0.6～0.8:100、防结
焦剂和异佛尔酮的质量比为0.3～0.5:100的配比进行称重，室温搅拌15～20min混合均匀；
B.催化裂解工序：将上述经A步所配物料引入不锈钢管式反应器中，于
550～560℃下进行芳构化反应，催化裂解3～4h；
C.减压精馏工序：将经步骤B所得物料经精馏塔进行分离提纯，去除副产物异亚丙基丙酮、丙酮、双丙酮醇、均三甲苯、间二甲苯和甲苯，得到产品3,5-二甲基苯酚。


2.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所述配料工序中均相催化剂与异佛尔酮的质量比为0.65:100。


3.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所述配料工序中防结焦...

【专利技术属性】
技术研发人员：李红雷，王振凡，
申请(专利权)人：安徽润衍科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34