一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法，包括如下步骤：第一步，原料SiO

【技术实现步骤摘要】
一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法
本专利技术涉及分子筛
，具体为一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法。
技术介绍
变压器油由于油品本身及工作条件和环境的原因，使用中极易出现油质劣化造成油品的色泽加深、酸值升高、水分增加、电阻率下降等。油质的劣化不但降低了抗燃油的使用寿命，造成系统及元件的故障，严重时还将危及系统的安全运行，而且更换系统用油还将大大增加成本。目前大多采用硅胶或活性炭的方法对劣化程度较轻的油进行吸附处理，但对于劣化严重的变压器油却无能为力。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术公开了一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法。本专利技术涉及的超稳Y型分子筛可以处理劣化严重的变压器油，经过处理的变压器油颜色、酸值、电导率都几乎和新油的性能相同。为了达到以上目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法，包括如下步骤：第一步，原料以摩尔比：（9～16）SiO2:1.0Al2O3:(10～15)NaOH:(150～200)H2O混合成凝胶反应物，凝胶混合物在30～50℃老化10～30h,得到胶态导向剂；第二步，原料以摩尔比：（1～5）SiO2:1.0Al2O3:(0.3～1.5)NaOH:(15～45)H2O搅拌混合均匀，再向其中加入质量比2%的胶态导向剂混合均匀，在80～120℃温度下水热动态晶化10～30h，晶化产物洗涤至中性，经过过滤固液分离，将固体在120℃烘箱中烘干，然后在500～700℃温度下焙烧4～6小时，得到Y分子筛原粉；第三步：氯化稀土、Y分子筛原粉和水以质量比（0.03～0.15）：1:10混合，60～90℃温度下交换1～3h，得到稀土Y分子筛原粉；第四步，然后进行后处理操作，后处理操作如下：制备的稀土Y分子筛原粉与质量比（5%～10%）硝酸铵或氯化铵溶液混合，在60～90℃温度下酸交换处理1～3小时，过滤、洗涤至中性，将固体在120℃烘箱中烘干，然后在500～700℃温度下焙烧4～6小时；重复以上酸交换、焙烧操作1～3次；得到稀土Y原粉；第五步，处理后的稀土Y原粉与成型剂、胶溶剂和水以质量比0.9：0.02:0.08混合均匀，在造粒机中造粒成球得到直径1～2mm的球形吸附剂。进一步的，所述SiO2的硅源为硅溶胶、硅胶、水玻璃或白炭黑；所述Al2O3的铝源为硫酸铝、氢氧化铝或偏铝酸钠；所述NaOH为片碱。进一步的，所述氯化稀土为氯化镧、氯化铈或二者的混合物。进一步的，所述成型剂为拟薄水铝石、田菁粉、高岭土或硅溶胶，胶溶剂为硝酸。本专利技术具有如下有益效果：本专利技术的吸附剂相比于常规吸附剂，吸附效率高，工艺过程简单已实现，并且在生产方面也有优势。本专利技术采用超稳Y分子筛作为吸附剂处理劣化变压器油，处理效率高，并且可再生。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法，包括如下步骤：第一步，原料以摩尔比：（9～16）SiO2:1.0Al2O3:(10～15)NaOH:(150～200)H2O混合成凝胶反应物，所述SiO2的硅源为硅溶胶、硅胶、水玻璃或白炭黑；所述Al2O3的铝源为硫酸铝、氢氧化铝或偏铝酸钠；所述NaOH为片碱；凝胶混合物在30～50℃老化10～30h,得到胶态导向剂；第二步，原料以摩尔比：（1～5）SiO2:1.0Al2O3:(0.3～1.5)NaOH:(15～45)H2O搅拌混合均匀，再向其中加入质量比2%的导向剂混合均匀，在80～120℃温度下水热动态晶化10～30h，晶化产物洗涤至中性，经过过滤固液分离，将固体在120℃烘箱中烘干，然后在500～700℃温度下焙烧4～6小时，得到Y分子筛原粉。第三步：氯化稀土、Y分子筛原粉和水以质量比（0.03～0.15）：1:10混合，60～90℃温度下交换1～3h，得到稀土Y分子筛，所述氯化稀土为氯化镧，氯化铈或二者的混合物；第四步，然后进行后处理操作，后处理操作如下：制备的稀土Y分子筛原粉与质量比（5%～10%）硝酸铵或氯化铵溶液混合，在60～90℃温度下酸交换处理1～3小时，过滤、洗涤至中性，将固体在120℃烘箱中烘干，然后在500～700℃温度下焙烧4～6小时。重复以上酸交换、焙烧操作1～3次。第五步，处理后的稀土Y原粉与成型剂、胶溶剂和水以质量比0.9：0.02:0.08混合均匀，其中成型剂为拟薄水铝石、田菁粉、高岭土或硅溶胶，胶溶剂为硝酸，在造粒机中造粒成球得到直径1～2mm的球形吸附剂。具体的实施方式如下：实施例1采用水热合成法合成出Y分子筛，具体为原料以摩尔比：SiO2:Al2O3:NaOH:0H2O为9:1.0:10:150混合成凝胶反应物，SiO2的硅源为硅溶胶，Al2O3的铝源为硫酸铝；NaOH为片碱；凝胶混合物在30℃老化10h,得到胶态导向剂；第二步，原料以摩尔比：SiO2:Al2O3:NaOH:H2O为1:1.0:0.3:15搅拌混合均匀，再向其中加入质量比2%的导向剂混合均匀，在80℃温度下水热动态晶化10h，晶化产物洗涤至中性，经过过滤固液分离，将固体在120℃烘箱中烘干，然后在500℃温度下焙烧4小时，得到Y分子筛原粉。实施例2采用水热合成法合成出Y分子筛，具体为原料以摩尔比：SiO2:Al2O3:NaOH:0H2O为16:1.0:15:200混合成凝胶反应物，SiO2的硅源为硅胶，Al2O3的铝源为氢氧化铝；NaOH为片碱；凝胶混合物在50℃老化30h,得到胶态导向剂；第二步，原料以摩尔比：SiO2:Al2O3:NaOH:H2O为5:1.0:1.5:45搅拌混合均匀，再向其中加入质量比2%的导向剂混合均匀，在120℃温度下水热动态晶化30h，晶化产物洗涤至中性，经过过滤固液分离，将固体在120℃烘箱中烘干，然后在700℃温度下焙烧6小时，得到Y分子筛原粉。实施例3采用水热合成法合成出Y分子筛，具体为原料以摩尔比：SiO2:Al2O3:NaOH:0H2O为10:1.0:12:180混合成凝胶反应物，SiO2的硅源为水玻璃，Al2O3的铝源为偏铝酸钠；NaOH为片碱；凝胶混合物在40℃老化20h,得到胶态导向剂；第二步，原料以摩尔比：SiO2:Al2O3:NaOH:H2O为3:1.0:1.0:30搅拌混合均匀，再向其中加入质量比2%的导向剂混合均匀，在100℃温度下水热动态晶化20h，晶化产物洗涤至中性，经过过滤固液分离，将固体在120℃烘箱中烘干，然后在600℃温度下焙烧5小时，得到Y分子筛原粉。实施例4采用水热合成法合成出Y分子筛，具体为原料以摩尔比：SiO2:Al2O3:NaOH:0H2O为9:1.0:10:150混合成凝胶反应物，SiO2的硅源为白炭黑，Al2O3的铝源为偏铝酸钠；NaOH为片碱；凝胶混本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n第一步，原料以摩尔比：（9～16）SiO

【技术特征摘要】
1.一种用于劣化变压器油再生的超稳Y型分子筛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，原料以摩尔比：（9～16）SiO2:1.0Al2O3:(10～15)NaOH:(150～200)H2O混合成凝胶反应物，凝胶混合物在30～50℃老化10～30h,得到胶态导向剂；
第二步，原料以摩尔比：（1～5）SiO2:1.0Al2O3:(0.3～1.5)NaOH:(15～45)H2O搅拌混合均匀，再向其中加入质量比2%的胶态导向剂混合均匀，在80～120℃温度下水热动态晶化10～30h，晶化产物洗涤至中性，经过过滤固液分离，将固体在120℃烘箱中烘干，然后在500～700℃温度下焙烧4～6小时，得到Y分子筛原粉；
第三步：氯化稀土、Y分子筛原粉和水以质量比（0.03～0.15）：1:10混合，60～90℃温度下交换1～3h，得到稀土Y分子筛原粉；
第四步，然后进行后处理操作，后处理操作如下：制备的稀土Y分子筛原粉与质量比（5%～10%）硝酸铵或氯化铵溶液混合，在60～90℃温度下酸交换处理1～3小时，过滤、洗涤至中性，将固体...

【专利技术属性】
技术研发人员：董佳佳，
申请(专利权)人：南京博酝化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32