K型偏光片及其制备制造技术

本发明专利技术公开一种制备偏光片的方法，其中通过在足以使乙烯醇聚合物部分脱水形成乙烯醇／聚（乙炔）共聚物的温度下辐射预偏光件来实现，该预偏光件包括取向的乙烯醇聚合物膜层和含有热酸产生剂的酸给体层。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备K型偏光片的方法，其以聚(乙烯醇)的单轴取向膜为特征，该取向膜含有共轭聚(乙炔)的光极化(二色性)嵌段。
技术介绍
二色性偏光片是吸收性的线性偏光片，在入射光的吸收中具有矢量性的各向异性。因此取决于元件的振动方向，偏光片具有使元件差分吸收(和透过)入射光束的特性。一般地，偏光片沿着一个电磁矢量方向透过辐射能并沿着垂直的电磁矢量方向吸收能量。一旦入射光束进入二色性偏光片，其将遇到两种不同的吸收系数(一个低吸收系数和一个高吸收系数)，从而发射的光基本上在低吸收(高透过)方向振动。合成偏光片的发展使得在广泛应用中利用光极化元件成为可能，如在液晶显示器的屏幕中，其中组合使用偏光片和可寻址的液晶材料以提供图像形成的基础。偏光片也用于多种光学应用中，如降低摄影或CRT显示器中的强光或镜面反射的亮度。公知的合成偏光片是“K型”偏光片，其中通过使聚乙烯醇脱水来制备线性二色性光极化材料。K-型偏光片也被称为固有偏光片，这是因为吸收生色团是在聚合物骨架中结合的结果，而不是由于加到聚合物基质中的染料的原因。这些偏光片包括取向聚乙烯醇的薄片，取向聚乙烯醇含有聚(乙炔)嵌段(即-n)的光极化(二色性)分子，其可通过在脱水催化剂(如盐酸水溶液的蒸汽)存在下加热取向聚乙烯醇形成。通过单轴取向聚乙烯醇基质中的生色团的跃迁力矩，共轭聚(乙炔)嵌段也被取向，并且材料成为可见的二色性。尽管K型偏光片可通过常规的酸方法来制备，但是这些方法必须包括处理有害量的酸(通常是盐酸)并与其接触。此外，汽相酸方法会导致非均匀催化脱水，从而使偏光片带有条纹或斑点，这使其不适于在多种精确的光学应用中使用。例如参见U.S.5,773,834(Kadaba eta1.)。因此，需要一种制备K型偏光片的方法，该方法不需使用大量有害和腐蚀性的酸(如HCl蒸汽)来实现脱水，并能制得高质量的均匀偏光片。专利技术概述本专利技术提供一种制备偏光片的方法，其中在足以使乙烯醇聚合物部分脱水形成乙烯醇/聚(乙炔)共聚物的温度下加热，包括取向的乙烯醇聚合物膜层和含有热酸产生剂的酸给体层的预偏光件。当加热时，热酸产生剂释放一种或更多种酸分子。然后生成的酸与乙烯醇聚合物催化反应以使其脱水，从而沿乙烯醇聚合物的链产生亚乙烯基链节(即-CH＝CH-，其也被称为聚(乙炔)嵌段)。随着反应的进行，这些亚乙烯基链节的数量增大，产生不同长度的共轭亚乙烯基链节，并相对均匀地分布在聚合物基质中。例如，从部分脱水的聚(乙烯醇)生成的聚合物具有如下通式结构 其中-(CH2-CHOH-)a-代表聚乙烯醇嵌段，-(CH＝CH)b-代表聚(乙炔)共轭嵌段，a和b是使得a+b至少为500、优选至少为1000的数字，a＞b，b足够大以产生共轭生色团。b通常约为2～30。可以理解特定的聚合物链可以含有多于一个的上述嵌段。共轭嵌段-(CH＝CH)b-可随机分布在聚合物链上，并在本文中也可称为亚乙烯基嵌段或聚(乙炔)。带有共轭亚乙烯基嵌段的聚合物链的取向使得膜层具有二色性。热酸产生剂的热反应的同时或之后，该偏光件可在足以实现所需的脱水度和同时产生共轭亚乙烯基嵌段(聚(乙炔)嵌段)的温度和时间下进一步加热。本专利技术提供预偏光件，其包括取向的乙烯醇聚合物层和酸给体层。热酸产生剂溶解或分散在给体层中，或可在乙烯醇聚合物层上包括热酸产生剂涂层。经加热生成的酸扩散进邻近的乙烯醇聚合物基质中以将乙烯醇聚合物部分脱水形成共轭亚乙烯基聚(乙炔)链节。本文所用的“预偏光片”指具有上述结构的偏光件，该偏光件经加热可转化成K型偏光片。一旦转化成偏光片，给体层和/或载体层可被选择性地除去。该预偏光件还可包括用于对乙烯醇聚合物层提供机械强度的载体层。该预偏光件还可包括用于引导生成的酸分子扩散、和/或降低酸从暴露的表面损失、和/或提高耐水性的阻挡层。该预偏光件还可包括用于将该预偏光片或随后产生的偏光片与基底固定的结合层。有利地是，该预偏光片可以根据需要制成带有预定图案、或标记、或具有常规光学性质的常规偏光片。本专利技术的方法通过避免不论在熔池中、在发烟过程中或在加工步骤中作为涂层使用的大量腐蚀酸而克服了现有技术中的不足。热酸产生剂的使用可减少实现所需的脱水所必须的酸的量(相对现有技术)，从而减少了接触酸产生的潜在危害，同时通过控制加热步骤中的温度和时间可容易地控制热产生的酸的形成。该方法的优点是使用常规的加工设备及容易得到的聚合物和热酸产生剂可制备高质量均匀偏光片。此外，该方法通过图案涂覆热酸产生剂可用于制备带有预定图案的偏光片。附图说明图1是本专利技术偏光片的剖视图。图2是实施例1E的偏光片中吸光度对波长的曲线图。图3是实施例7b的偏光片中吸光度对波长的曲线图。详细说明可以通过在热酸产生剂存在下加热使取向的乙烯醇聚合物膜部分脱水来制备本专利技术的偏光片。乙烯醇聚合物包括任何线性1，3-多羟基化的聚合物、或共聚物、或其能够经脱水生成线性、共轭乙烯基聚合物的衍生物。有用的乙烯醇聚合物包括下式所示单元的聚合物和共聚物 其中R是H、C1-C8烷基或芳基；R′是H或可水解的官能团，如C1-C8酰基。优选地，R和R′是H。除了聚乙烯醇聚合物和共聚物之外，具体可预期的是聚乙烯醇缩醛、缩酮和酯。可以与乙烯醇单体聚合产生乙烯醇共聚物的有用共聚单体包括任何可以以自由基形式聚合的单体，包括烯烃(如乙烯、丙烯和丁烯)、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯(如(甲基)丙烯酸甲酯)、乙烯乙酸酯和苯乙烯。具体可预期用在本专利技术中的是乙烯和乙烯醇的共聚物。一般地，共聚单体的量小于30mol％，优选小于10mol％。较高量会阻碍共轭亚乙烯基嵌段(聚(乙炔)嵌段)的形成，并有损于偏光片的性能。优选的乙烯醇聚合物是聚乙烯醇的均聚物和共聚物。最优选的是聚乙烯醇的均聚物。商业上可获得的聚乙烯醇(如可从CelaneseChemicals，Inc.，Dallas，TX.以商品名CELVOL得到的那些)可通过其粘度和水解百分比来分类。因低粘度的聚乙烯醇易于涂层，同时具有足够高的分子量以提供充足的防水性和良好的机械性能，所以是优选的。本专利技术也可应用可熔化加工的聚乙烯醇。可熔化加工的聚乙烯醇可被塑化以增强其热稳定性，并使其能够被挤出或被熔化加工。增塑剂可以从外部加入或处于乙烯醇聚合物链中，即增塑剂聚合在或接枝到乙烯醇聚合物的骨架上。可以在外部塑化的乙烯醇聚合物包括商业上可获得的产品，如从Clariant Corp.，Charlotte，N.C.获得的″Mowiol″26-88和″Mowiol″23-88乙烯醇聚合物树脂。这些″Mowiol″乙烯醇聚合物树脂的水解度为88％。″MOWIOL″26-88乙烯醇聚合物树脂的聚合度为2100，其分子量约为103,000g/mol。用于乙烯醇聚合物外部塑化的增塑剂是高沸点、水溶性并含羟基的有机化合物。此类化合物的实例包括丙三醇、聚乙二醇(如三甘醇和二甘醇)、三羟甲基丙烷及其混合物。水也可被用作增塑剂。增塑剂的加入量随乙烯醇聚合物的分子量而变化。通常，加入增塑剂的量为约5％～约30％，优选为约7％～约25％。较低分子量的乙烯醇聚合物通常所需的增塑剂量低于较高分子量的乙烯醇聚合物。用于混合外部塑化的乙烯醇聚合物的其它添加剂包括加工助剂(即来自Hoechst本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备偏光片的方法，所述方法包括如下步骤：加热预偏光件以活化热酸产生剂，所述的预偏光件包括：单轴取向的乙烯醇聚合物膜层，及酸给体层，其包括热酸产生剂；其中所述的热酸产生剂的活化温度为２００℃或更低。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：托德D约翰，杜安D范斯勒，小罗伯特T菲茨西蒙斯，韦恩S马奥尼，凯文M莱万多夫斯基，米歇尔S文德兰，巴布N加德丹，
申请(专利权)人：三M创新有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]