一种芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物及制备方法技术

技术编号:26722550 阅读:29 留言:0更新日期:2020-12-15 14:19
本发明专利技术涉及一种芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物及制备方法,解决了现有生产工艺存在的产品分子量低,溴含量不足,产品性能较差,合成工艺复杂,溶剂回收困难,影响阻燃性能且污染环境的技术问题。本发明专利技术提供一种芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物,其依次包括以下步骤:将液溴与季铵盐配制成溴化季铵盐溶液,与苯乙烯丁二烯聚合物进行溴化反应得到脂肪链溴化物;将脂肪链溴化物与溴化剂在催化剂作用下进行溴化反应得到芳香族溴化产物;后处理得芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物。本发明专利技术广泛应用于阻燃剂合成技术领域。

【技术实现步骤摘要】
一种芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物及制备方法
本专利技术涉及阻燃剂合成
,具体地说是一种芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物及制备方法。
技术介绍
经过多年使用发现,六溴环十二烷是一种持久性有机污染物(POPs),已经被欧盟ROHS指令确立为管控物质;UNEP/PCPS/COP.1/26(联合国环境计划署2010三报月告)。其具有很强的生物积累性和生物放大作用,有数据表明对人类内分泌系统和生殖系统具有毒性危害。2013年联合国《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》投票一致通过一项禁令:在全球范围内禁止使用六溴环十二烷(HBCD),该条例已经在美国、欧盟及日本实施。2013年9月24日,美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DFE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。明确将溴化苯乙烯丁二烯聚合物作为六溴环十二烷最佳替代品。就目前而言,现有合成工艺,采用溴素在高温条件下直接一步溴化,存在产品不能精准溴化,仅实现了脂肪链上的溴化,产品性能较差(溴含量为63%左右,5%热失重仅为245℃,软化点110本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物,其特征是,所述高分子聚合物是由苯乙烯丁二烯聚合物二段溴化制得,其分子结构通式表示为:/n(C

【技术特征摘要】
1.一种芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物,其特征是,所述高分子聚合物是由苯乙烯丁二烯聚合物二段溴化制得,其分子结构通式表示为:
(C8H3+mBrn)x.(C4H6Br2)y.(C4H6Br2)z.(C8H3+mBrn)x
分子结构中同时存在脂肪溴及芳香溴,分子结构中x为苯乙烯结构单元数;y为1,4-丁二烯结构单元数;z为1,2-丁二烯结构单元数;m值为0~4;n值为1~5。


2.如权利要求1所述的芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)脂肪链溴化:向有机溶剂中加入苯乙烯丁二烯聚合物,搅拌溶解,将液溴及季铵盐在有机溶剂中配制成溴化季铵盐溶液备用,控制反应温度,将预先配制好的溴化季铵盐溶液倾入苯乙烯丁二烯聚合物溶液中进行一段溴化反应,向反应液中加入水,水洗回收季铵盐,循环使用,有机层经干燥剂除水干燥后备用;
(2)芳香族溴化:向所述步骤(1)脂肪链溴化完成的有机层中加入复合催化剂和溴化剂,控制反应温度,进行二段溴化反应;
(3)后处理:向所述步骤(2)制得的高分子聚合物体系中加入还原剂除去残余溴,加入中和剂调节PH至中性,通过水蒸气汽提回收有机溶剂,分离得到粉末状高分子聚合物产品。


3.根据权利要求2所述的芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯苯中的一种或几种,所述有机溶剂与所述苯乙烯丁二烯聚合物的质量之比为(5~10):1。


4.根据权利要求2所述的芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述季铵盐为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种,所述液溴与所述季铵盐摩尔比为1:(0.5~1)。


5.根据权利要求2所述的芳香族及脂肪链共同溴化的高分子聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述液溴与苯...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨海洲王东全吴多坤秦善宝
申请(专利权)人:山东润科化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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