煤及生物质基乙二醇液相产物的分离精制方法与装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种煤及生物质基乙二醇液相产物的分离精制方法与装置。煤及生物质基乙二醇液相粗产物分离得到的含1,2‑丙二醇、1,2‑丁二醇的乙二醇混合物为本方法的原料，与丙醛、抑制剂发生缩醛反应；抑制剂回收、脱水后循环再利用；缩醛精制并得到缩醛产品；乙二醇精制并得到乙二醇产品，余料循环再利用；装置包括依次连接的反应单元，粗分单元，轻组分回收单元和重组分回收单元；本发明专利技术通过在缩醛反应过程中添加抑制剂，可以有效抑制乙二醇的缩醛反应，该流程总能耗较采用反应精馏方法精制乙二醇工艺下降30％，有效减少设备个数和固定投资，因此提高了煤基乙二醇产品工艺的经济性。

【技术实现步骤摘要】
煤及生物质基乙二醇液相产物的分离精制方法与装置
本专利技术涉及一种煤及生物质基乙二醇液相产物的分离精制方法与装置。
技术介绍
乙二醇是一种重要的化工原料，是合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET，或称聚酯树脂)的原料之一。煤基乙二醇的生产工艺，符合我国多煤、少油、少气的资源储备特点，受到广泛关注。但是该工艺在草酸二甲酯加氢过程中存在的格尔伯特副反应，副产的1,2-丙二醇，1,2-丁二醇等与目标产品乙二醇沸点接近，其中，1,2-丁二醇与乙二醇的沸点最为接近，沸点差小于1℃，同时二者形成共沸，因此1,2-丁二醇与乙二醇共沸混合物的分离是实现煤基乙二醇液相产物精制得到达标乙二醇产品的难点。此混合二醇的分离也是保证生物质基乙二醇产品纯度的关键技术。目前国内外关于从煤或生物质基乙二醇液相产物中去除1,2-丙二醇，1,2-丁二醇，实现精制乙二醇的方法已有相关的文献报道。专利US4966658A中介绍了一种采用共沸精馏的方法实现乙二醇与丁二醇的分离，由于该过程加入了共沸剂，就需要在流程中引入共沸精馏塔和共沸剂回收塔，造成工艺流程复杂，能耗高。专利CN102本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直接高效精制回收煤及生物质基乙二醇液相产物的分离精制方法，其特征包是，含如下步骤：/n1)原料与丙醛、抑制剂发生缩醛反应；/n2)抑制剂回收、脱水后循环再利用；/n3)缩醛精制并得到缩醛产品；/n4)乙二醇精制并得到乙二醇产品，余料循环再利用。/n

【技术特征摘要】
1.一种直接高效精制回收煤及生物质基乙二醇液相产物的分离精制方法，其特征包是，含如下步骤：
1)原料与丙醛、抑制剂发生缩醛反应；
2)抑制剂回收、脱水后循环再利用；
3)缩醛精制并得到缩醛产品；
4)乙二醇精制并得到乙二醇产品，余料循环再利用。


2.如权利要求1所述的方法，其特征是，抑制剂为1,3-二氧戊环、2-甲基-1,3-二氧戊环、2-乙基-1,3-二氧戊环、2,2-二甲基-1,3-二氧戊环、2-甲基-2-乙基-1,3-二氧戊环的乙二醇缩醛/酮产物中的一种或几种。


3.如权利要求1所述的方法，其特征是，原料为乙二醇与丁二醇二元二醇混合物或乙二醇、丙二醇与丁二醇三元二醇混合物；丙醛与原料的摩尔比为0.05～1：1；抑制剂与原料的摩尔比例为0.5～5:1，缩醛反应的操作压力为1-10atm,操作温度为10℃-100℃；反应停留时间为0.3h～3h。


4.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤2)中抑制剂回收步骤的操作压力以绝对压力计0.2-5atm,回流比0.05-8atm。


5.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤3)的缩醛精制步骤的操作压力以绝对压...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洪，王瑞，高鑫，李鑫钢，从海峰，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12