MoSi制造技术

本发明专利技术公开了一种MoSi

【技术实现步骤摘要】
MoSi2@ZrO2核壳结构制备方法
本专利技术涉及高性能陶瓷基复合材料粉体制备
，具体涉及一种MoSi2@ZrO2核壳结构制备方法。
技术介绍
MoSi2具有较高的熔点(2303K)，高强度和良好的导热性等优点，是下一代高温材料的候选材料。特别是它被认为是有前途的高温涂料，用于航空航天，核工业，冶金和电子等领域。MoSi2低温脆性较大(BDTT在900～1000℃)，1300℃以上高温强度不足，尤其是蠕变抗力比较低。而且400～600℃左右，MoSi2发生加速氧化，最终由致密体变成粉末，被称作Pest现象。这些缺点限制了MoSi2作为高温结构的应用。因此，室温增韧和高温补强、以及抑制低温Pest是MoSi2目前亟待解决的关键问题。水热法是制备ZrO2粉体的一种重要方法,其特点是制备过程在高温高压下一次完成,无需后期的晶化处理,所得粉体粒度分布窄、成分纯净。核壳型纳米粒子是以一个尺寸在微米至纳米薄膜而形成的颗粒为核，在其表面包覆数层均匀纳米薄膜而形成的一种复合多项结构，核与壳之间通过物理或化学作用相互连接。核壳复合材料中包覆层的化学惰性可以提高纳米粒子的稳定性，因而核壳结构材料表现出比单一中心粒子存在时更优异的物理化学性能，具有广泛的应用前景。本专利技术采用机械搅拌分散以及水热法合成获得MoSi2@ZrO2核壳结构。包覆数层ZrO2,目的是防止MoSi2在低温(400～600℃)氧化，增强室温强度以及断裂韧性。为MoSi2基复合材料的广泛应用奠定了基础。
技术实现思路
>本专利技术所要解决的问题是：提供一种MoSi2@ZrO2核壳结构制备方法，以MoSi2为基体，通过加入ZrOCl2·8H2O在水热合成过程中，合成ZrO2,进而包覆MoSi2。消除在烧结过程中MoSi2低温氧化的危害，通过水热反应生成ZrO2，从而得到MoSi2@ZrO2核壳结构。这为以后进一步提高复合材料的力学性能做了准备。本专利技术为解决上述问题所提供的技术方案为：一种MoSi2@ZrO2核壳结构制备方法，所述方法包括以下步骤，(1)、将一定比例的MoSi2粉、SDS加入烧杯中机械超声搅拌，使用水或酒精作为分散介质；(2)、分散一定时间后，向悬浮液中加入一定量的锆源，滴加碱性溶液NH3·H2O或者NaOH,至PH在7～14之间；继续搅拌一定时间，至混合均匀；(3)、将制备好的悬浮液置于反应釜中，固化时间12～48h，固化温度为160～220℃；使用烘箱加热，通过一定的升温速率使得悬浮液达到一定温度后保温；(4)、水热反应合成后，通过过滤，洗涤，烘干，过筛，得到粉体；(5)、将制备好的粉体在煅烧设备中煅烧1～6h,保温温度300～400℃；(6)、经上述步骤，得到MoSi2@ZrO2核壳结构，合成ZrO2粉的体积分数为10～30vol％。优选的，所述步骤(2)中分散时间为1～6h。优选的，所述步骤(5)中煅烧设备为气氛管式炉、高温真空炉以及微波烧结炉。优选的，所述步骤(5)中煅烧的升温速率为5～20℃/min，保温时间为30～180min，煅烧气氛为真空、氩气气氛或者氮气气氛。与现有技术相比，本专利技术的优点是：(1)采用机械搅拌方法分散MoSi2粉体，避免粉体团聚，获得均匀的悬浮液。(2)采用水热法，无污染，降低了设备的要求，对环境友好。(3)制备过程在高温高压下一次完成,无需后期的晶化处理,所得粉体粒度分布窄、成分纯净。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1为MoSi2@ZrO2核壳结构的XRD图。图2为实施例1中制备MoSi2@ZrO2核壳结构TEM图。具体实施方式以下将配合附图及实施例来详细说明本专利技术的实施方式，借此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。实施例1将球磨后的2.5gMoSi2粉、分散剂1.6g/LSDS加入含有200ml蒸馏水的烧杯中进行机械超声搅拌，使用水作为分散介质；分散6h后，向悬浮液中加入1.5338g的锆源ZrOCl2·8H2O，计算得20％volZrO2。滴加碱性溶液NH3·H2O至PH＝9左右。继续搅拌3h，至混合均匀。将制备好的悬浮液置于反应釜中，使用烘箱加热至200℃，固化时间24h，固化温度为200℃。水热反应合成后，通过使用蒸馏水以及酒精过滤，各洗涤三次，然后烘干，200目过筛，得到复合粉体。将制备好的粉体在气氛管式炉中煅烧3h,保温温度380℃。经上述步骤，得到MoSi2@ZrO2核壳结构。以上仅就本专利技术的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本专利技术不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本专利技术独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本专利技术保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MoSi

【技术特征摘要】
1.一种MoSi2@ZrO2核壳结构制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
(1)、将一定比例的MoSi2粉、SDS加入烧杯中机械超声搅拌，使用水或酒精作为分散介质；
(2)、分散一定时间后，向悬浮液中加入一定量的锆源，滴加碱性溶液NH3·H2O或者NaOH,至PH在7～14之间；继续搅拌一定时间，至混合均匀；
(3)、将制备好的悬浮液置于反应釜中，固化时间12～48h，固化温度为160～220℃；使用烘箱加热，通过一定的升温速率使得悬浮液达到一定温度后保温；
(4)、水热反应合成后，通过过滤，洗涤，烘干，过筛，得到粉体；
(5)、将制备好的粉体在煅烧设备中煅烧1～6h,保温温度300～400...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建军，刘靠斌，韦学龙，梁炳亮，陈卫华，何文，欧阳晟，艾云龙，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36