本实用新型专利技术公开了一种光催化水分解、二氧化碳还原和固氮的反应装置，其反应釜固定圈的下部与可控温水套夹层活动密封连接，反应釜固定圈的上部与设置有石英窗口的反应釜顶盖连接，反应釜固定圈的侧面设置有压力表、取样阀、进气阀和出气阀。本实用新型专利技术反应装置使用方便，密封性好，可实现常压及高压反应。本实用新型专利技术将压力表、取样阀、进气阀和出气阀设置于反应釜固定圈的侧面，有效扩大了反应釜顶盖顶部的石英窗口面积，与传统光催化反应釜相比，石英窗口面积增加了1~2倍，显著提高了光催化反应效率。
【技术实现步骤摘要】
光催化水分解、二氧化碳还原和固氮的反应装置
本技术涉及一种可实现光催化水分解、二氧化碳还原和固氮的反应装置，属于能源催化
技术介绍
光催化是将丰富、清洁、安全的太阳能转化为可持续、无毒的化学能的过程。自90年代以来，多相光催化反应成为研究热潮，被广泛应用于降解废水、治理污染物，水分解、二氧化碳还原、固氮等多个领域。随着研究的深入，研究的难度也逐渐加大，对设备和反应装置的要求也不断提高。当前光催化装置有以下缺陷：1.装置密封性差，无法有效监测气体产物的含量；2.装置无法抽真空，不能有效排除净装置内的杂质气体，造成实验干扰；3.液体取样口位于反应器底部，造成反应容器空间无法充分利用；4.无法实现常压、高压的转化利用。因此，单一光催化装置设计存在一定缺陷。
技术实现思路
针对现有的技术问题，本技术提供一种可实现高效光催化水分解、二氧化碳还原和固氮的反应装置，以克服现有单一光催化装置的主要不足。本技术实现过程如下：反应釜固定圈（3）的下部与可控温水套夹层（1）活动密封连接，反应釜固定圈（3）的上部与设置有石英窗口（4）的反应釜顶盖（2）连接，反应釜固定圈（3）的侧面设置有压力表（5）、取样阀（6）、进气阀（7）和出气阀（8）。可控温水套夹层（1）内腔为反应容器，侧面设置有进水口（11）和出水口（12）。与取样阀（6）连接的取样杆（10）从反应釜固定圈（3）的外侧穿入到反应釜固定圈（3）内侧，与进气阀（7）连接的进气杆（9）从反应釜固定圈（3）的外侧穿入到反应釜固定圈（3）内侧。所述的石英窗口（4）设置在反应釜顶盖（2）的顶部中间。反应釜固定圈（3）与反应釜顶盖（2）通过螺纹或法兰密封固定连接。可控温水套夹层（1）内可通入液体控制反应容器温度，所述的可控温水套夹层为玻璃材质。本技术反应装置具有以下优点：（1）本技术装置使用方便，密封性好，可实现常压及高压反应。（2）本技术将压力表、取样阀、进气阀和出气阀设置于反应釜固定圈的侧面，有效扩大了反应釜顶盖顶部的石英窗口面积，与传统光催化反应釜相比，石英窗口面积增加了1~2倍，显著提高了光催化反应效率。（3）可控温水套夹层控制反应容器内温度，方便开展实验设计。（4）本技术可实现在线取样，方便监控实验进度。本技术可适用气固催化、气液催化等多个多相催化反应，在光催化分解水、二氧化碳还原、固氮等多个领域均能很好地应用。附图说明图1为本技术结构示意图；图示说明：1.可控温水套夹层；2.反应釜顶盖；3.反应釜固定圈；4.石英窗口；5.压力表；6.取样阀；7.进气阀；8.出气阀；9.进气杆；10.取样杆；11.进水口；12.出水口。具体实施方式为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本技术，并不用于限定本技术。实施例1如图1所示，一种光催化水分解、二氧化碳还原和固氮的反应装置结构构造如下：反应釜固定圈（3）的下部与可控温水套夹层（1）活动密封连接，可控温水套夹层（1）为玻璃材质，其内腔为反应容器，侧面设置有进水口（11）和出水口（12），反应釜固定圈（3）的上部与设置有石英窗口（4）的反应釜顶盖（2）通过螺纹密封固定连接，反应釜固定圈（3）的侧面设置有压力表（5）、取样阀（6）、进气阀（7）和出气阀（8），石英窗口（4）设置在反应釜顶盖（2）的顶部中间，石英窗口半径为2.0cm，与传统光催化反应釜的石英窗口半径为1.3cm相比，本技术的石英窗口面积增加了1.36倍。与取样阀（6）连接的取样杆（10）从反应釜固定圈（3）的外侧穿入到反应釜固定圈（3）内侧，与进气阀（7）连接的进气杆（9）从反应釜固定圈（3）的外侧穿入到反应釜固定圈（3）内侧。具体使用时：将反应液加至可控温水套夹层（1）的反应容器中，反应釜顶盖（2）与反应釜固定圈（3）通过螺纹密封，打开出气阀（8）抽真空，将反应容器内杂质气体排空后关闭出气阀（8），然后打开进气阀（7），通入反应气进行光催化反应。反应过程中打开取样阀（6）在线取液体样，打开出气阀（8）在线取气体样。压力表（5）监控反应压力，可控温水套夹层（1）通液体控制反应容器温度。实施例2将50mg金属钌Ru负载的P25催化剂粉末分散在50mL超纯水中，超声确保分散均匀，然后将溶液转移至实施例1所述反应釜的反应容器中，打开出气阀连接真空泵抽真空直到压力表示数为-0.1MPa。在黑暗条件下打开进气阀通N2至压力表示数为0.02MPa，然后打开光催化氙灯透过反应顶盖照射（300W，CEL-WLAX500），为了最大化暴露催化剂和反应试剂的接触面积，打开磁力搅拌器保持恒定转速转动。每隔固定时间，打开取样阀抽取5mL反应液，再使用0.22μm水系过滤头将催化剂过滤干净，得到的滤液分别用吲哚酚显色法和离子色谱法测试。最终在长达8h测试中产氨量持续增长至419μmol/L/g。对比实例：采用石英窗口半径为1.3cm的传统光催化反应釜进行对比实验，产氨量为320μmol/L/g。实施例350mg催化剂均匀分散在反应容器底部，3mL去离子水作为还原剂随之加入实施例1所述反应釜的反应容器中。将真空泵与出气阀连接，抽真空直到压力表示数为-0.1MPa。打开进气阀通入CO2气体至压力表示数为0.05MPa。然后打开光催化氙灯透过反应顶盖照射，每隔固定时间，打开出气阀从反应装置抽取0.5mL气体，最后通过气相色谱（Shimadzu）测试得到产物。经过1h的光反应后，CO产量为0.16μmol，CH4产量为0.2μmol，整体量子产率高达1.93%。对比实例：采用石英窗口半径为1.3cm的传统光催化反应釜进行对比实验，整体量子产率为1.54%。实施例4采用实施例1所述反应釜，20mg5%CuO/TiO2催化剂分散在甲醇水溶液中（10mL甲醇+90mL去离子水）。打开出气阀连接真空泵抽真空直到压力表示数为-0.1MPa。然后打开光催化氙灯透过反应顶盖照射，磁力搅拌器保持恒定转速转动。每隔固定时间，打开出气阀抽取0.5mL气体，最后通过气相色谱（Shimadzu）测试得到产物H2。经过1h光反应氢气的产量高达0.04mmol。对比实例：采用石英窗口半径为1.3cm的传统光催化反应釜进行对比实验，光催化产氢量为0.02mmol。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.光催化水分解、二氧化碳还原和固氮的反应装置，其特征是：反应釜固定圈（3）的下部与可控温水套夹层（1）活动密封连接，反应釜固定圈（3）的上部与设置有石英窗口（4）的反应釜顶盖（2）连接，反应釜固定圈（3）的侧面设置有压力表（5）、取样阀（6）、进气阀（7）和出气阀（8）。/n
【技术特征摘要】
1.光催化水分解、二氧化碳还原和固氮的反应装置，其特征是：反应釜固定圈（3）的下部与可控温水套夹层（1）活动密封连接，反应釜固定圈（3）的上部与设置有石英窗口（4）的反应釜顶盖（2）连接，反应釜固定圈（3）的侧面设置有压力表（5）、取样阀（6）、进气阀（7）和出气阀（8）。
2.根据权利要求1所述的光催化水分解、二氧化碳还原和固氮的反应装置，其特征是：可控温水套夹层（1）内腔为反应容器，侧面设置有进水口（11）和出水口（12）。
3.根据权利要求1所述的光催化水分解、二氧化碳还原和固氮的反应装置，其特征是：与取样阀（6）连接的取样杆（10...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖原，王元深，谢钢，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：新型
国别省市：陕西;61
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