药物中对甲苯磺酸酯的UPLC-MS检测方法技术

本发明专利技术提供了药物中对甲苯磺酸酯的UPLC‑MS检测方法，包括以下步骤：采用超高压高效液相色谱‑质谱联用分别对供试品溶液和对照品溶液分别进行检测记录产生的色谱图和准分子离子，按外标法以峰面积计算，测得药物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量。所述的检测方法采用超高效液相色谱法和质谱(UPLC‑MS)联用，同时对对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯分析，不需要对样品衍生化预处理，缩短了检测所需时间，具有检测速度快、分析结果准确的优点。

【技术实现步骤摘要】
药物中对甲苯磺酸酯的UPLC-MS检测方法
本专利技术涉及药物中化学物质检测
，具体而言，涉及一种药物中对甲苯磺酸酯的UPLC-MS检测方法。
技术介绍
近几年基因毒性杂质成为人们关注的焦点甲磺酸、苯甲磺酸等磺酸类物质与微量的低级醇在合成反应中生成烷基磺酸酯如甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)、异丙基甲磺酸酯(IMS)、正丁基甲磺酸酯(NBMS)，以及芳基磺酸酯如苯磺酸甲酯(MBS)、苯磺酸乙酯(EBS)、对甲苯磺酸酯(MP-TS)，这些物质可与DNA发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因，因此控制药物中该类杂质的毒理学关注阈值(TTC)水平非常重要，欧洲医药评价署(EMEA)发布了关于基因毒性杂质的最大摄取量为1.5μg/d。这些潜在基因毒性的存在引起管理机构的高度重视，为防止奈非那韦事件的发生，EMEA首先实施详细指南控制杂质限度，美国食品和药物管理局(FDA)随后颁布指南草案，国际药品注册协调会议(ICH)也对基因毒性杂质做出限度规定。目前，现在技术主要采用气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)及其联用技术进行分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种药物中对甲苯磺酸酯的UPLC-MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n采用超高压高效液相色谱-质谱联用分别对供试品溶液和对照品溶液分别进行检测记录产生的色谱图和准分子离子，按外标法以峰面积计算，测得药物中对甲苯磺酸酯的含量；/n所述对甲苯磺酸酯包括对甲苯磺酸甲酯和/或对甲苯磺酸乙酯；/n所述超高压高效液相色谱的条件为：/n采用C18液相色谱柱，采用流动相进行梯度洗脱，所述流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为有机相溶液，所述流动相B为水相溶液；/n所述流动相A为甲醇或者乙腈，优选为甲醇；/n所述流动相B为甲酸或乙酸铵的水溶液，优选甲酸水溶液，其质量分数为0.01％～0.5％，...

【技术特征摘要】
1.一种药物中对甲苯磺酸酯的UPLC-MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用超高压高效液相色谱-质谱联用分别对供试品溶液和对照品溶液分别进行检测记录产生的色谱图和准分子离子，按外标法以峰面积计算，测得药物中对甲苯磺酸酯的含量；
所述对甲苯磺酸酯包括对甲苯磺酸甲酯和/或对甲苯磺酸乙酯；
所述超高压高效液相色谱的条件为：
采用C18液相色谱柱，采用流动相进行梯度洗脱，所述流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为有机相溶液，所述流动相B为水相溶液；
所述流动相A为甲醇或者乙腈，优选为甲醇；
所述流动相B为甲酸或乙酸铵的水溶液，优选甲酸水溶液，其质量分数为0.01％～0.5％，更优选为0.05％～0.2％。


2.根据权利要求1所述的药物中对甲苯磺酸酯的UPLC-MS检测方法，其特征在于，所述C18液相色谱柱的尺寸为1.5mm～3mm×40mm～60mm×1.5μm-2μm；
优选的尺寸为2.1mm×50mm×1.7μm。


3.根据权利要求1所述的药物中对甲苯磺酸酯的UPLC-MS检测方法，其特征在于，所述C18液相色谱柱的柱温为20～40℃，更优选为30～35℃。


4.根据权利要求1所述的药物中对甲苯磺酸酯的UPLC-MS检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：
0～0.2min时，流动相A40～50vt％，流动相B50～60vt％进行洗脱；
0.2～2min时，流动相A80～90vt％，流动相B10～20vt％进行洗脱；
2～2.2min时，流动相A80～90vt％，流动相B10～20vt％进行洗脱；
2.2～2.4min时，流动相A40～50vt％，流动相B50～60vt％进行洗脱；
2.4...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚爱华，白玉杰，刘伟，纪红艳，王文静，
申请(专利权)人：北京华亘安邦科技有限公司，江苏华亘泰来生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11