一种胡椒鲜果油树脂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，包括：将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆；采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。本发明专利技术以整粒胡椒鲜果为原料，经过磨浆、提取等工艺，采用三相分离法同时提取了胡椒碱和油树脂，制备的胡椒油树脂中胡椒碱含量高，所需时间短、溶剂使用量少、且安全性高。胡椒油树脂与精油相比，油树脂的香气更丰富，口感更丰满，辣味足、芳香味更浓郁，具有抗菌、抗氧化等功能，且油树脂能大大提高香料植物中有效成分的利用率。本发明专利技术的方法提取的油树脂简单快捷，提取的油树脂中含有更高的精油和非挥发性油脂等芳香物质。

【技术实现步骤摘要】
一种胡椒鲜果油树脂及其制备方法
本专利技术涉及天然产物提取
，尤其是涉及一种胡椒鲜果油树脂及其制备方法。
技术介绍
胡椒(PipernigrumL.)是胡椒科、胡椒属多年生常绿藤本植物，是世界重要的香辛料作物。胡椒的种子含有挥发油、胡椒碱、粗脂肪、粗蛋白、木脂素类、生物碱类、黄酮类、芳香化合物及酰胺类化合物等。中医认为胡椒味辛、性热、无毒，能温中散寒、行气止痛，适用于中焦寒盛、宿食不消、脘腹冷痛、反胃呕吐、泄泻下痢等。在医学工业上胡椒可用作健胃剂、解热剂及支气管粘膜刺激剂等，可治疗消化不良、寒痰、咳嗽、肠炎、支气管炎、感冒和风湿病等，此外，在食品工业上还用作防腐剂。近年来的研究表明，胡椒在镇痛、镇静、抗炎、抗惊厥、抑菌、杀虫、抗癌等多方面均具有活性，经生物工程改造后还可广泛应用于现代制药、戒烟、戒毒和军事等领域，用途广、经济价值高。目前国内外胡椒产品主要为黑胡椒和白胡椒，约占总产量的90％以上，而胡椒油树脂主要是通过溶剂萃取法将胡椒中的色、香、味等成分萃取出来，所得萃取液经过过滤、脱除溶剂、干燥等工艺而得，兼有胡椒的强烈芳香和刺激性辣味，可用于调味品行业，肉类制品口味的改善，以及膨化食品、方便食品中调味料的配制等，在食品加工领域应用前景广泛。目前，国内外提取胡椒油树脂的研究涉及到：溶剂浸提法、索氏抽提法、微波法、超声波法及超临界法等。其中对胡椒中芳香及呈味成分保留较好的方法是超临界法，而此法也有局限性：胡椒碱在其提取温度大量结晶，造成提取过程繁杂，而且提取成本高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，能够提高胡椒油树脂的得率，同时香气和口感好。本专利技术提供了一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，包括：A)将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆；B)采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；C)将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。优选的，步骤B)具体为：采用三相分离法，将胡椒浆和硫酸铵混合，调节pH值为5～6，加入叔丁醇，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；所述调节pH值具体为采用1～2mol/L的盐酸或1～2mol/L的氢氧化钠调节。优选的，所述胡椒鲜果为整粒的胡椒鲜果，颜色以黄色为主；所述胡椒鲜果与水的质量比为1:8～1:10。优选的，所述胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇的质量比为(10～15):1:(8～10)。优选的，所述静置温度为30～40℃；所述静置时间为40～60min。优选的，所述离心参数为4000～6000rpm；所述离心的时间为10～20min。优选的，步骤C)所述浓缩为真空旋转浓缩；真空度控制在0.07～0.08MPa，温度控制在35～45℃下进行。优选的，步骤C)所述干燥为真空干燥；真空度控制在0.05～0.1MPa，干燥温度控制在30～45℃。优选的，步骤C)所述干燥后为趁热装瓶，密封，避光，低于25℃贮藏；所述装瓶的容器为棕色玻璃瓶。本专利技术提供了一种胡椒鲜果油树脂，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。与现有技术相比，本专利技术提供了一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，包括：A)将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆；B)采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；C)将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。本专利技术以整粒胡椒鲜果为原料，经过磨浆、提取等工艺，采用三相分离法同时提取了胡椒碱和油树脂，制备的胡椒油树脂中胡椒碱含量高，所需时间短、溶剂使用量少、且安全性高。胡椒油树脂与精油相比，油树脂的香气更丰富，口感更丰满，辣味足、芳香味更浓郁，具有抗菌、抗氧化等功能，且油树脂能大大提高香料植物中有效成分的利用率。采用本专利技术的方法提取的油树脂简单快捷，提取的油树脂中含有更高的精油和非挥发性油脂等芳香物质。本专利技术在相同条件下，本专利技术提高了胡椒资源利用率，减少了胡椒加工工序，降低了生产成本，而且减少了传统胡椒加工方法对环境的影响，有利于促进胡椒产业升级。附图说明图1为本专利技术胡椒油树脂的GC-MS总离子流色谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种胡椒鲜果油树脂及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供了一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，包括：A)将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆；B)采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；C)将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。本专利技术首先将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆。本专利技术选取无病虫害的整粒胡椒鲜果为原料，颜色以黄色为主。用磨浆机按照1:8～1:10加入水磨成胡椒浆。磨浆加入水便于磨浆，同时也方便硫酸铵溶解。采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；优选具体为：采用三相分离法，将胡椒浆和硫酸铵混合。本专利技术所述胡椒浆和硫酸铵的质量比优选为(10～15):1；更优选为(10～12):1；最优选为10：1。混合后调节pH值为5～6，具体为采用1～2mol/L的盐酸或1～2mol/L的氢氧化钠调节pH值为5～6。加入硫酸铵使水相中的蛋白质沉淀，调节pH值至5～6，使胡椒油树脂更易析出。而后加入叔丁醇。加叔丁醇可以进行三相分离。按照本专利技术，所述胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇的质量比优选为(10～15):1:(8～10)；更优选为(10～12):1:(9～10)；最优选为10：1：10。本专利技术对于所述硫酸铵和叔丁醇的来源不进行限定，本领域技术人员熟知的市售即可。加入叔丁醇后静置。三相分离中需要充分静置。所述静置温度优选为30～40℃；更优选为32～38℃；所述静置时间优选为40～60min；更优选为45～55min。静置后为离心分离三相。所述离心参数优选为4000～6000rpm；更优选为4500～5500rpm；所述离心的时间优选为10～20min；更优选为12～18min。离心后分离叔丁醇层溶液。而后将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。溶剂回收，将分离得到的叔丁醇溶液转移至干燥的烧瓶中，采用真空旋转浓缩回收叔丁醇；浓缩为真空旋转浓缩；真空度控制在0.07～0.08MPa，温度优选控制在35～45℃下进行；更优选为37～43℃。浓缩后为干燥；所述干燥为真空干燥；干燥的真空度控制在0.05～0.1MPa，干燥优选温度控制在30～45℃。更优选为35～42℃。干燥后为趁热装瓶，密封，避光，低于25℃贮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，其特征在于，包括：/nA)将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆；/nB)采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；/nC)将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。/n

【技术特征摘要】
1.一种胡椒鲜果油树脂的制备方法，其特征在于，包括：
A)将胡椒鲜果与水混合磨浆，得到胡椒浆；
B)采用三相分离法，将胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇混合，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；
C)将叔丁醇层溶液浓缩、干燥，得到胡椒鲜果油树脂。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)具体为：采用三相分离法，将胡椒浆和硫酸铵混合，调节pH值为5～6，加入叔丁醇，静置，离心，分离叔丁醇层溶液；所述调节pH值具体为采用1～2mol/L的盐酸或1～2mol/L的氢氧化钠调节。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胡椒鲜果为整粒的胡椒鲜果，颜色以黄色为主；所述胡椒鲜果与水的质量比为1:8～1:10。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胡椒浆、硫酸铵和叔丁醇的质量比为(10～15):1:(8～10)。


5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴桂苹，陈星星，谷风林，谭乐和，朱红英，宗迎，陶锐，刘维，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院香料饮料研究所，
类型：发明
国别省市：海南;46