本实用新型专利技术属于香料生产技术领域，具体涉及一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置，包括丙烯酸高位槽、二‑叔丁基过氧化物高位槽、2‑辛醇高位槽、白油高位槽；配料锅、配料混合物高位槽、反应釜A、滴加泵A、螺旋板换热器A、叔丁醇/水接收罐、水洗釜A、釜式分馏塔、螺旋板换热器B、2‑辛醇真空接收罐、γ‑甲基癸内酯高位槽、白油高位槽、反应釜B、滴加泵B、螺旋板换热器C、分水接收罐、自动反冲洗精密过滤器、水洗釜B、釜式精馏塔、螺旋板换热器D、气液分离器、γ‑甲基癸内酯真空接收罐、产品真空接收罐、产品暂存罐；本实用新型专利技术提供的生产装置具有生产方法简单方便，工艺流程相对简短，总收率提高的优点。
【技术实现步骤摘要】
一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置
本技术属于香料生产
，具体涉及一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置。
技术介绍
二氢茉莉酮的化学名称为2-戊基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮，CAS编号为1128-08-1，又名四氢除虫菊酮，具有强烈而又清新的茉莉花香气和果香香韵，浓时青中带苦涩气，稀释后有茉莉花清香。二氢茉莉酮外观为无色至微黄色液体，沸点120℃/12mmHg，闪点130℃，相对密度0.915～0.920(25/25℃)，折光指数为1.475～1.481(20℃)，溶于1～10体积70％乙醇或同体积80％乙醇中，溶于油质香料。由于二氢茉莉酮所具有的强烈而持久的茉莉香气及浓而温和的果香，常用作化妆品香精的香原料，主要用于配置茉莉等花香型香精，在茉蓝型香精中用量可达3-5％，在果香-花香型中可以提调花香之气势，如用于茉莉、依兰、铃兰、玉兰、晚香玉等花香型香精中。微量与果香共用，可产生愉快的头香；它还具有增强香柠檬、薰衣草、杂熏草、香紫苏和其他药草香型的香气功能；二氢茉莉酮还可用作食品添加剂，被FEMA认定为GRAS，FEMA编号3763，并经美国食品和药物管理局(FDA)批准食用，同时也列入我国《食品添加剂使用标准(GB2760)》规定允许使用的食品香料。现有技术中，二氢茉莉酮的合成方法有多种，主要有：(1)将茉莉酮催化还原，但是，该合成方法的原料来源和成本存在问题；(2)由丙烯酸酯与仲辛醇在过氧化物催化下缩合，然后在磷酸存在条件下脱水重排可制得二氢茉莉酮，但是该方法将产生大量的磷酸废水；(3)十一烷二酮法：将2，5-十一烷二酮、乙醇、2％氢氧化钠溶液在氮气保护下加热回流6h，将反应液浓缩后用石油醚提取，提取液蒸除溶剂后减压蒸馏，收集113-115℃(1.33kPa)馏分，即得二氢茉莉酮，但是该方法伴随着大量的副反应，产品是多种副产品和二氢茉莉酮的混合物；(4)由3-氧代丁酸与溴代-3-壬酮的反应进行制备；总的来说，现有二氢茉莉酮的合成方法有些路线较长，存在着成本高，反应条件苛刻，操作复杂以及总产率低等缺点，尤其是合成的二氢茉莉酮含量仅为90％-95％，使得二氢茉莉酮的合成与应用具有较大的局限性。
技术实现思路
为了克服现有技术中的不足，本技术的目的是提供一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置。为了实现上述目的，本技术采用以下技术方案予以实现：一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置，包括丙烯酸高位槽、二-叔丁基过氧化物高位槽、2-辛醇高位槽、白油高位槽；所述的丙烯酸高位槽和二-叔丁基过氧化物高位槽分别通过管道与配料锅连接，所述的2-辛醇高位槽分别通过管道连接至配料锅和反应釜A，所述的配料锅上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至配料混合物高位槽，所述的配料混合物高位槽通过带有滴加泵A连接至反应釜A，所述反应釜A的顶部通过管道连接至螺旋板换热器A，螺旋板换热器A的另一端连接至叔丁醇/水接收罐，反应釜A的底部通过带有泵的管道连接至水洗釜A，所述的水洗釜A上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至分馏塔，所述釜式分馏塔的顶部通过管道连接至螺旋板换热器B，螺旋板换热器B的另一端连接至2-辛醇真空接收罐；所述釜式分馏塔的底部通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽；所述γ-甲基癸内酯高位槽的底部通过带有滴加泵B的管道连接至反应釜B，所述的白油高位槽通过管道与反应釜B连接；所述反应釜B的顶部通过管道连接至螺旋板换热器C，螺旋板换热器C的另一端连接至分水接收罐；所述的反应釜B上连接有自动反冲洗精密过滤器，经其过滤后的反应液通过管道连通至水洗釜B，所述的自动反冲洗精密过滤器还通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽供其放料对所述的自动反冲洗精密过滤器进行反冲洗；所述的水洗釜B上设有管道用于接入清水，且在其底部通过带有泵的管道连接至釜式精馏塔，所述釜式精馏塔的顶部通过管道连接至螺旋板换热器D，螺旋板换热器D的另一端连接至气液分离器，所述气液分离器的底部分别通过管道连接至γ-甲基癸内酯真空接收罐、产品真空接收罐；所述产品真空接收罐的底部连接至产品暂存罐。优选的，所述的2-辛醇真空接收罐通过带有泵的管道连接至2-辛醇高位槽。优选的，所述γ-甲基癸内酯真空接收罐的底部通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽。本技术中，采用上述生产装置合成二氢茉莉酮香料的生产方法包括以下步骤：S1、开启配料锅的冷冻盐水阀门和搅拌器，从2-辛醇高位槽向配料锅中计量加入2-辛醇，控制温度在20±5℃，然后向配料锅计量加入清水，再分别从丙烯酸高位槽和二-叔丁基过氧化物高位槽分别计量加入丙烯酸和二-叔丁基过氧化物，搅拌均匀，得到配料混合物，泵送到配料混合物高位槽中备用；S2、从2-辛醇高位槽向带有分馏回流装置的反应釜A中计量加入2-辛醇，从反应釜A的手孔计量加入硼酸，开启反应釜A的蒸汽阀门，开启搅拌器，将反应釜A升温并维持在160℃；S3、通过滴加泵A，将步骤S1得到配料混合物滴加到反应釜A中，控制滴加温度在156～160℃，滴加时间控制在6～8h，从反应釜A的塔顶将副产物水和叔丁醇通过螺旋板换热器A冷凝后，收集到叔丁醇/水接收罐中，集中进行分水处理分出水层后，得到副产物叔丁醇；S4、滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min，取样进行气相色谱检测，丙烯酸的含量在0.5％以下时终止反应，停止加热，开启反应釜A的冷却水阀门进行冷却，冷却至常温后，反应液用泵转移到水洗锅A中；S5、向水洗锅A中加入清水，开启搅拌器进行水洗2次，每次搅拌2h，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，有机层用泵转移到釜式分馏塔的分馏釜中；S6、开启釜式分馏塔的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，于塔顶温度95～100℃，真空压力为6000Pa条件下，减压蒸馏回收2-辛醇，2-辛醇通过螺旋板换热器B冷凝后，经2-辛醇真空接收罐收集后，用泵转移到2-辛醇高位槽中进行套用；S7、待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收2-辛醇结束后，开启釜式分馏塔的冷却水阀门，将分馏釜温降低至常温，由物料泵转移到γ-甲基癸内酯高位槽中；S8、从白油高位槽向带有分馏回流装置的反应釜B中计量加入白油，从反应釜B的手孔一次性装填固体酸催化剂，开启反应釜B的蒸汽阀门，开启搅拌器，将反应釜B升温并维持在100℃；S9、通过滴加泵B，将步骤S7得到γ-甲基癸内酯滴加到反应釜B中，控制滴加温度在98～102℃，滴加时间控制在4～6h，从反应釜B的塔顶将副产物水通过螺旋板换热器C冷凝后，收集到分水接收罐中，转移到污水处理站进行处理；S10、滴加结束后，继续保持温度搅拌反应30min后终止反应，停止加热，开启反应釜B的冷却水阀门进行冷却，冷却至常温后，通过反应釜B自带的自动反冲洗精密过滤器进行固液分离，液相压送转移到水洗釜B中，从γ-甲基癸内酯高位槽放料利用高位压差反冲洗所述的自动反冲洗精本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置，其特征在于，所述的生产装置包括丙烯酸高位槽(2)、二-叔丁基过氧化物高位槽(3)、2-辛醇高位槽(4)、白油高位槽(15)；/n所述的丙烯酸高位槽(2)和二-叔丁基过氧化物高位槽(3)分别通过管道与配料锅(1)连接，所述的2-辛醇高位槽(4)分别通过管道连接至配料锅(1)和反应釜A(6)，所述的配料锅(1)上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至配料混合物高位槽(5)，所述的配料混合物高位槽(5)通过带有滴加泵A(7)的管道连接至反应釜A(6)，所述反应釜A(6)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器A(8)，螺旋板换热器A(8)的另一端连接至叔丁醇/水接收罐(9)，反应釜A(6)的底部通过带有泵的管道连接至水洗釜A(10)，/n所述的水洗釜A(10)上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至釜式分馏塔(11)，所述釜式分馏塔(11)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器B(12)，螺旋板换热器B(12)的另一端连接至2-辛醇真空接收罐(13)；/n所述釜式分馏塔(11)的底部通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽(14)；/n所述γ-甲基癸内酯高位槽(14)的底部通过带有滴加泵B(17)的管道连接至反应釜B(16)，所述的白油高位槽(15)通过管道与反应釜B(16)连接；/n所述反应釜B(16)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器C(18)，螺旋板换热器C(18)的另一端连接至分水接收罐(19)；/n所述的反应釜B(16)上连接有自动反冲洗精密过滤器(20)，经其过滤后的反应液通过管道连通至水洗釜B(21)，所述的自动反冲洗精密过滤器(20)还通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽(14)供其放料对所述的自动反冲洗精密过滤器(20)进行反冲洗；所述的水洗釜B(21)上设有管道用于接入清水，且在其底部通过带有泵的管道连接至釜式精馏塔(22)，所述釜式精馏塔(22)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器D(23)，螺旋板换热器D(23)的另一端连接至气液分离器(24)，所述气液分离器(24)的底部分别通过管道连接至γ-甲基癸内酯真空接收罐(25)、产品真空接收罐(26)；所述产品真空接收罐(26)的底部连接至产品暂存罐(27)。/n...
【技术特征摘要】
1.一种固体酸催化合成二氢茉莉酮香料的生产装置，其特征在于，所述的生产装置包括丙烯酸高位槽(2)、二-叔丁基过氧化物高位槽(3)、2-辛醇高位槽(4)、白油高位槽(15)；
所述的丙烯酸高位槽(2)和二-叔丁基过氧化物高位槽(3)分别通过管道与配料锅(1)连接，所述的2-辛醇高位槽(4)分别通过管道连接至配料锅(1)和反应釜A(6)，所述的配料锅(1)上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至配料混合物高位槽(5)，所述的配料混合物高位槽(5)通过带有滴加泵A(7)的管道连接至反应釜A(6)，所述反应釜A(6)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器A(8)，螺旋板换热器A(8)的另一端连接至叔丁醇/水接收罐(9)，反应釜A(6)的底部通过带有泵的管道连接至水洗釜A(10)，
所述的水洗釜A(10)上设有管道用于接入清水，其底部通过带有泵的管道连接至釜式分馏塔(11)，所述釜式分馏塔(11)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器B(12)，螺旋板换热器B(12)的另一端连接至2-辛醇真空接收罐(13)；
所述釜式分馏塔(11)的底部通过带有泵的管道连接至γ-甲基癸内酯高位槽(14)；
所述γ-甲基癸内酯高位槽(14)的底部通过带有滴加泵B(17)的管道连接至反应釜B(16)，所述的白油高位槽(15)通过管道与反应釜B(16)连接；
所述反应釜B(16)的顶部通过管道连接至螺旋板换热器C(18)，螺旋板换热器C(18)的...
【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，汪洋，张政，徐基龙，何云飞，吴旭，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：安徽;34
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